[发明专利]一种致密型高导热陶瓷基板的制备方法在审
申请号: | 201810290266.2 | 申请日: | 2018-03-30 |
公开(公告)号: | CN108484150A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 胡果青;何伟仁;陈可 | 申请(专利权)人: | 胡果青 |
主分类号: | C04B35/185 | 分类号: | C04B35/185;C04B35/10;C04B35/622;C04B41/88;C04B38/02 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 朱亲林 |
地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 陶瓷基板 致密 高导热 制备 氧化铝陶瓷基片 超细氢氧化铝 应用前景广阔 制备技术领域 导热 金属导热层 铝酸钠溶液 导热性能 聚酯树脂 扩散结合 烧结成型 陶瓷基片 氧化亚铜 晶粒 复合板 高应力 结合层 莫来石 热变形 生料带 铜表面 铜金属 穿孔 树脂 二氧化碳 掺入 覆铜 键合 流延 热熔 烧蚀 贴合 增韧 粘结 还原 变形 扩散 网络 | ||
1.一种致密型高导热陶瓷基板的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,将30~40份间苯二甲酸、20~25份新戊二醇、5~10份三羟甲基丙烷、1~3份单丁基氧化锡混合,放入装有冷凝装置的四口烧瓶中,启动搅拌器搅拌,加热升温,在氮气保护下,保温反应后加入10~15份1,4-环己烷二甲酸,酸解反应,降温至室温,掺入20~30份粒度为400目石英砂,继续反应后冷却至室温得到高导热聚酯树脂;
(2)将50~60g五水合硫酸铜和75~80g酒石酸钠分别溶解于200~300mL常温水中,得到二价铜溶液和酒石酸钠溶液,另将75g氢氧化钠溶解在200mL水中,配制得到碱溶液,将二价铜溶液和酒石酸钠溶液混合得到混合液;
(3)将上述混合液置于带有滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗向三口烧瓶中加入上述碱溶液,对三口烧瓶水浴加热;
(4)待上述三口烧瓶中溶液出现蓝色后继续保温,向三口烧瓶中加入葡萄糖溶液直至蓝色消失,过滤去除滤液,分离得到红色颗粒,将红色颗粒用清水和乙醇依次洗涤3~4次后放入烘箱中干燥,得到氧化亚铜颗粒;
(5)将700~800mL铝酸钠溶液装入烧杯中,向烧杯中通二氧化碳气体,通气完毕后,向烧杯中加入150~180g莫来石粉末和8~10g聚丙烯酸铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温,搅拌混合,得到混合浆料;
(6)将混合浆料倒入流延成型机中流延,待混合浆料流延完毕后,静置干燥得到流延生料带,将氧化亚铜颗粒与高导热聚酯树脂混合,加热升温,得到热熔涂层,将热熔涂层涂覆在流延生料带表面,加热升温,保温烧结后,在一氧化碳气氛下加热升温,保温还原,得到致密型高导热陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述的一种致密型高导热陶瓷基板的制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述的搅拌转速为400~450r/min,加热升温后温度为230~250℃,保温反应时间为2~3h,酸解反应时间为2~3h,石英砂粒度为400目,加入石英砂后继续反应时间为20~30min。
3.根据权利要求1所述的一种致密型高导热陶瓷基板的制备方法,其特征在于:
步骤(2)所述的二价铜溶液和酒石酸钠溶液按体积比为4ː1混合。
4.根据权利要求1所述的一种致密型高导热陶瓷基板的制备方法,其特征在于:
步骤(3)所述的滴液漏斗滴加速率为4~5mL/min,加入的碱溶液体积为混合液体积的1/4~1/3,对三口烧瓶水浴加热后温度为90~100℃。
5.根据权利要求1所述的一种致密型高导热陶瓷基板的制备方法,其特征在于:
步骤(4)所述的继续保温时间为10~15min,葡萄糖溶液的质量分数为10%,烘箱设定温度为50~60℃,干燥时间为7~8h。
6.根据权利要求1所述的一种致密型高导热陶瓷基板的制备方法,其特征在于:
步骤(5)所述的铝酸钠溶液的质量分数为20%,通气速率为20~30mL/min,向烧杯中通二氧化碳气体时间为40~45min,烧杯水浴加热升温后温度为70~80℃,搅拌混合时间为30~35min。
7.根据权利要求1所述的一种致密型高导热陶瓷基板的制备方法,其特征在于:
步骤(6)所述的流延时控制刮刀高度为0.5~2.0mm,流延基带移动速率为0.5~1.5cm/s,流延完毕后,静置干燥时间为2~3h,将氧化亚铜颗粒与高导热聚酯树脂混合质量比为4:1,加热升温后温度为200~300℃,加热升温后温度为1500~1550℃,保温烧结时间为45~50min,一氧化碳气氛下加热升温后温度为500~600℃,保温还原时间为4~5h。
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