[发明专利]一种小粒径片状银粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种小粒径片状银粉的制备方法，该制备方法采用通过硝酸银液相还原法制备的平均粒径在2~3μm，含银量大于99.95%的高分散性银粉作为球磨原料，在球磨介质的作用下在球磨机上通过球磨获得平均粒径为3~7μm、振实密度为3.0~5.0g/cm³小粒径片状银粉。本发明的方法在制备过程中无废弃物、污染物等的排放，绿色环保。所获得的片状银粉具有表面光滑平整、无杂质、厚度可达纳米级。

技术领域

本发明属于金属粉体材料制备领域，涉及片状银粉，具体涉及一种小粒径片状银粉的制备方法。

背景技术

电子浆料是光伏产业和电子产业最基本和最关键的功能材料，由银粉作为导电相组成的电子浆料具有高质量、高效益、技术先进、适用广等特点，在电子浆料工业中具有无可替代的地位。全球很多行业对电子级银粉和超细片状银粉的需求不断增长，其中包括太阳能板，高分辨率显示器，薄膜触摸屏和半导体零部件等电子产业。

片状银粉作为银粉中一种特殊银粉，作为导电相时其相互间是面或线接触，从而形成网络结构，电阻远较球状的点接触低得多，因此广泛应用于碳膜电位器端头、薄膜开关、滤波器、LTCC等电子元器件中和作为导电涂料、导电浆料、导电胶等低温烘干或固化型银导体材料的粘接相。在电子浆料生产过程中也将球形银粉和片状银粉按照一定的配比混合使用，极大地改善电子浆料的性能，从而直接或者间接地影响最终形成电子产品的性能。另外，随着电子产品向微型化、集成化、智能化不断发展，大片径的片状银粉已不能满足电子产品浆料的需要，因此小粒径片状银粉的研制和开发以刻不容缓。

现有的片状银粉的制备方法主要包括机械球磨法、光诱导法、异质晶核法、模板法、蒸发镀膜剥离法等。目前片状银粉生产主要采用机械球磨法，球磨法制备片状银粉是将化学法制备的银粉作为前躯体，添加助磨剂，采用球磨的方式将球形或类球形银粉研磨成片状银粉。但是机械球磨法制备片状银粉又与磨球级配、球磨机转速、助磨液体添加量、分散剂、球料比等因素有着重要的关系，每一个因素的改变都有可能直接影响最后的片状银粉的理化性能指标。该工艺的关键之处在于精确控制球磨过程中的各种工艺参数，确保其生产工艺稳定以利于制备不同规格、理化指标稳定的片状银粉和其在后续浆料应用中如何防止结块导致线路短路。

目前，片状银粉一般采用的是液相还原加球磨的制备方法，单纯的采用液相化学法制备片状银粉在制备过程中所需的化学辅助试剂较多，反应过程关键参数较难控制，工艺稳定性需要提高，而且制备的银粉机械性能差；采用液相还原法加球磨的制备方法是用液相化学还原法制备出前驱体还原粉，再通过机械球磨的方法制备出片状银粉，该法制备的片状银粉分散性好、扁平度高。但是，由于前驱体在液相化学还原过程中的反应条件（如：浓度、pH值、搅拌速度等）、球磨时间、球磨助剂量、磨球级配等，使片状银粉的技术指标难以保持一致性；另外，该工艺为了使片状银粉的粒径能有效的控制在较小的范围内，在球磨过程中需要加入石墨粉，因此，容易带入杂质，影响银粉的纯度，同时还会产生硬化，不易达到要求的细度。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种工艺流程简单，参数指标可控，生产稳定、无污染、成本低，易于实现工业化生产的小粒径片状银粉的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现：一种小粒径片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤（1）原料：称取平均粒径在2~3μm，含银量大于99.95%的高分散性银粉作为球磨原料；

步骤（2）球磨：在球磨机中加入磨球，然后加入球磨助剂湮没磨球，再将银粉、分散剂和改性剂加入球磨机内，磨球和银粉的球料质量比为10~15:1，进行搅拌混合均匀、球磨、球磨后进行球液分离，得到银粉浆液；

步骤（3）后处理：将上述银粉浆液过滤、干燥、破碎、筛分处理后得到平均粒径为3~7μm、振实密度为3.0~5.0g/cm³小粒径片状银粉。