[发明专利]一种从铂铼催化剂中回收铂和铼的方法在审
申请号: | 201810291962.5 | 申请日: | 2018-03-30 |
公开(公告)号: | CN108277356A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 郭瑞;李进;周严;王靖坤 | 申请(专利权)人: | 西安瑞鑫科金属材料有限责任公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B61/00;C22B11/00;C25B1/00 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710200 陕西省西安市未央区西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铂铼催化剂 上清液 沉淀 氯化铵沉淀 回收 料浆 氨水 电化学作用 离子交换法 氯化铵溶液 选择性溶解 分离效率 树脂解吸 树脂吸附 王水溶解 质量纯度 王水 解吸液 水合肼 铼酸铵 铂粉 浸出 吸附 回收率 还原 | ||
本发明公开了一种从铂铼催化剂中回收铂和铼的方法,该方法包括:一、将铂铼催化剂进行电溶反应得到料浆;步骤二、将料浆离心得到上清液和沉淀;步骤三、将上清液调pH为1~4,然后用树脂吸附;步骤四、将氨水和氯化铵溶液混合后对经吸附后的树脂解吸,得到的解吸液经蒸发浓缩得到铼酸铵;步骤五、将沉淀用王水浸出,经离心得到上清液,采用氯化铵沉淀法从上清液中得到含铂沉淀,再经水合肼还原得到铂粉。本发明通过电化学作用选择性溶解铂铼催化剂中的铼,使铼铂分离,然后分别通过离子交换法和王水溶解‑氯化铵沉淀法回收,提高了铼铂的分离效率,得到的产品质量纯度和回收率均较高。
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种从铂铼催化剂中回收铂和铼的方法。
背景技术
铂(化学符号为Pt)俗称白金,属于铂系元素,除王水外不溶于任何酸,碱,具有很高的化学稳定性和催化活性,可与钴合制强磁体,用来制造耐腐蚀的化学仪器,制备化学反应中催化剂,以及医药中的抗癌药。铼(化学符号为Re)属于过渡元素,具有高熔点和高沸点,可用于制造喷射引擎的高温合金部件,或是用于制备无铅、高辛烷汽油生产所用的铂-铼催化剂。铂-铼催化剂的载体为具有较大表面积的氧化铝,在使用过程中容易失活,从产生含有铂、铼的废弃催化剂。国内外学者对铝基铂铼催化剂的回收做了大量的研究。
目前,从铝基铂铼催化剂中回收铂、铼的方法主要有两种:一是选择性地溶解铂和铼,该方法的优点是催化剂的载体可再次利用,但铂和铼的回收率较低;二是先把铂、铼和氧化铝载体全部溶解,再分别进行分离提纯,该方法存在着铂、铼分离难度大,溶解效率低的缺点。授权公告号CN100348749的发明专利中采用碱性溶液从废催化剂中浸出铂和铼,再分别采用还原和阴离子交换树脂、硫化处理来回收铂和铼,该发明的回收率较高,但工艺流程复杂;授权公告号CN102936658的发明专利中采用“浸出-焙烧-酸浸”的工艺处理铂铼催化剂,该工艺简单易控,但铂和铼回收率有限;授权公告号CN103388077的发明专利中采用“磨料-加压碱溶-精炼提铼-酸溶-精炼铂”对铂-铼重整废催化剂进行综合回收,但该工艺浸出液过滤困难,且硫酸浸出过程铂有一定的损失;申请公布号CN10726772A的发明专利中采用“低温焙烧除积碳-碱法浸出铼-树脂吸附回收铼-载体全溶-R410树脂吸附回收铂-吸附尾液胺明矾法回收铝”的工艺路线,但工艺过程繁冗,不易控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供了一种从铂铼催化剂中回收铂和铼的方法。该方法首先通过电化学作用选择性溶解铂铼催化剂中的铼,从而使铼和铂分离,然后分别通过离子交换法和王水溶解-氯化铵沉淀法回收铼和铂,大大提高了铼铂的分离效率,缩短了铼铂分离工序,且回收工艺简单,反应条件相对温和,过程安全可控,得到的产品质量纯度和回收率均较高。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种从铂铼催化剂中回收铂和铼的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、分别将钛篮和钛网作为电溶设备的阳极和阴极,并将铂铼催化剂加入阳极钛篮,然后向电解槽中加入碱溶液作为电解质,再开启直流电源,进行电溶反应,得到含有沉淀的料浆;
步骤二、将步骤一中得到的料浆进行离心,得到上清液和沉淀;
步骤三、将步骤二中得到的上清液用酸调节pH为1~4,然后采用大孔径阴离子交换树脂进行选择性吸附,得到吸附后液;所述吸附后液用于铝的回收;
步骤四、将氨水和氯化铵溶液混合均匀后形成混合溶液,然后采用混合溶液对步骤三中经选择性吸附后的大孔径阴离子交换树脂进行解吸,得到解吸液,然后将解吸液蒸发浓缩,得到铼酸铵;所述氨水的质量浓度为10%,所述氯化铵溶液的质量浓度为3%;
步骤五、将步骤二中得到的沉淀用王水浸出,然后进行离心得到上清液,再采用氯化铵沉淀法从上清液中得到含铂沉淀,最后将含铂沉淀进行水合肼还原得到铂粉。
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