[发明专利]一种制备微孔硅酸钙粉体的方法在审
申请号: | 201810292147.0 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108314054A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 徐鹏;闫祖升;朱鸿 | 申请(专利权)人: | 山西玉竹新材料科技股份有限公司;内蒙古工业大学 |
主分类号: | C01B33/24 | 分类号: | C01B33/24 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 吕学文;武媛 |
地址: | 036999 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微孔硅酸钙 水化硅酸钙粉体 产品微观结构 水热合成反应 化学键 石灰石 反应条件 合成工艺 化工填料 微观结构 高纯度 高品质 硅酸钙 胶凝物 可控制 石英粉 白度 补强 粉体 微孔 制备 堆积 橡胶 造纸 发育 塑料 应用 生产 | ||
1.一种制备微孔硅酸钙粉体的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)硅酸钠溶液的制备:选取高纯度石英粉,分散到氢氧化钠溶液中形成均匀浆液,经粗滤和精滤后,将获得的硅酸钠溶液在调配槽内进行浓度调配,调配后溶液中SiO2浓度在40~80g/L,NaO2浓度在50~80g/L,调配后的硅酸钠溶液作为硅质原料备用;
(2)石灰乳的制备:选取高品位石灰石,进行破碎、洗石、分选后,与块状无烟煤混合均匀后进行高温煅烧,煅烧后得到的生石灰经过筛并使用热水进行消化,经过滤后,调整石灰乳CaO浓度为85~135g/L,陈化8~15h后,作为钙质原料备用;
(3)硅酸钙的水热合成:将上述得到的硅酸钠溶液和石灰乳按照CaO和SiO2的摩尔比1.0,水固质量比7.5~13.5:1进行配料并混合均匀,混合液在水热反应容器内升温至85~100℃,保温时间控制为0.75~1.5h,保温过程中,搅拌速度控制在150~200rpm;
(4)微孔硅酸钙粉体的后处理:水热合成反应完成后,对得到的浆料进行过滤、洗涤和表面处理后得到湿饼,对湿饼进行烘干和粉化后,即得微孔硅酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的制备微孔硅酸钙粉体的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高纯度石英粉通过以下步骤获得:选取SiO2含量≥99%的高纯度石英砂,杂质总量不超过1%,其中杂质Fe2O3的含量≤0.05%,MgO的含量≤0.04%,将上述石英砂使用粉磨设备细磨成为平均粒径20微米以下,含水率≤3%的石英粉。
3.根据权利要求2所述的制备微孔硅酸钙粉体的方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括:将所述高纯度石英粉分散到4.0kmol/m3~10.0kmol/m3的氢氧化钠溶液中形成均匀浆液,石英粉与氢氧化钠溶液中Na2O的质量比例为1:0.5~1:1;反应压力0.6~0.8MPa;反应温度158.9~170.4℃;反应时间1.5~2.5h。
4.根据权利要求3所述的制备微孔硅酸钙粉体的方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括:将反应完成后的浆液进行固液分离,固体废渣返回石英粉进料口循环利用,过滤后得到的硅酸钠溶液为粗滤液,再经过叶滤机进行精滤,精滤后要求叶滤机出料浮游物含量≤0.02g/L。
5.根据权利要求1所述的制备微孔硅酸钙粉体的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述生石灰通过以下步骤获得:选取氧化钙含量≥52%,氧化铁含量≤0.3%,氧化镁含量≤0.5%,SiO2含量≤1.0%的高品位石灰石,将其进行破碎、洗石、分选后,控制石块粒径尺寸为55-74mm,再与尺寸为41-50mm块状无烟煤混合均匀后,在钢结构立窑中进行高温煅烧。
6.根据权利要求5所述的制备微孔硅酸钙粉体的方法,其特征在于,步骤(2)中,还包括:将煅烧后得到的生石灰经过过筛去掉煤渣、煤灰和小粒生石灰后,使用65-95℃的热水按照石灰:水的重量比=1:5~1:7混合进行消化,所得石灰乳粗浆液经过80~120目直线筛或圆振筛以及旋液分离器先后过滤后调整石灰乳的浓度。
7.根据权利要求1所述的制备微孔硅酸钙粉体的方法,其特征在于,步骤(3)中,进行配料并混合均匀后,混合液在水热反应容器内升温至85~100℃,升温时间控制在0.5h~0.75h范围内,达到预定温度后,保温时间控制为0.75~1.5h,升温过程中,搅拌速度控制在200rpm~400rpm,保温过程中,搅拌速度控制在150~200rpm。
8.根据权利要求1所述的制备微孔硅酸钙粉体的方法,其特征在于,步骤(4)中,过滤洗涤后的硅酸钙湿饼其中NaO2含量要求小于1.2%,烘干后的微孔硅酸钙粉体中NaO2含量要求小于2.0%。
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