[发明专利]一种硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法，主要包括如下步骤：(1)、将精制浆料碳化；(2)、向碳化后的浆料中加入碳酸钙重量的0.5～1.0％的氯化锌溶液，并对碳酸钙浆料进行研磨；(3)、在研磨后的浆料中加入脂肪酸与二乙烯三胺五乙酸铁‑钠络合物的混合皂化液；(4)、混合皂化液在均质泵的作用下，控制包覆液的温度在70℃～75℃，使碳酸钙的分散与表面包覆同步完成；(5)、将包覆后的浆料过滤至含水量小于40％的滤饼，再将滤饼烘干至含水量≤0.3％后，即获得纳米碳酸钙产品。本发明的纳米碳钙能够赋予其所填充的硅酮胶密封胶优良的力学性能，又可显著提高硅酮密封胶抗氧化性和触变性，提高硅酮胶施工便捷性，有利于工业化的生产应用。

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙技术领域，具体涉及一种硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

为了硅酮胶是室温固化(RTV)硅橡胶的重要组成部分，在室温下无需加热、无需光照或其它特殊条件，即可固化为弹性体，使用十分方便。硅酮胶具有耐高低温、耐气候老化及耐臭氧等显著特点，还具有对多种基材粘接性良好、抗位移能力强等特点，因此成为隐框幕墙关键的、也是唯一的结构粘接密封材料。硅酮胶的主要成份是羟基硅油(甲基三甲氧基硅烷)，影响硅酮结构胶粘接的强度取决于胶的化学组分、配方、增强剂的种类和用量等。

目前硅酮结构胶使用的超细重质碳酸钙的吸油值低，制成硅酮胶后粘度小，韧性差，拉伸强度低，易流挂，只能作为低档产品使用。使用的纳米碳酸钙粒子以其独有的特性被用作硅酮胶的增强剂,极大提高了胶的拉伸强度、模量和硬度。虽然纳米活性碳酸钙极大地提高了硅酮胶的韧性和拉伸强度，但由于粒子小，比表面大，制成胶的粘度大，触变性差，不利于施工。作为性能优异的硅酮胶用功能填料，除了要有较好拉伸强度和韧性，还必须要有较高的触变性，便于施工。

中国发明专利CN 102212328 A公开了一种制备耐老化、耐紫外线、防水性能好的碳酸钙的制备方法，在纳米碳酸钙湿法表面改性中主要使用硬脂酸和棕榈油，在干法表面改性中采用到二丁基羟基甲苯。应用该方法制备的纳米碳酸钙填充的硅酮密封胶性能优异，但碳酸钙表面改姓性所用二丁基羟基甲苯有一定的毒性，且填充硅酮胶力学性能不稳定。

发明内容

本发明为了解决上述问题，提供了一种既能提高填充硅酮胶密封胶力学性能，又可显著提高硅酮密封胶抗氧化性和触变性，提高硅酮胶施工便捷性的硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法，主要包括如下步骤：

步骤(1)、在精制的氢氧化钙浆料中，加入晶型控制剂蔗糖，然后控制碳化温度，通入窑气进行快速碳化，当浆料的pH值小于7时，即为碳化终点。

步骤(2)、向碳化后的浆料中加入碳酸钙重量的0.5～1.0％的氯化锌溶液，采用立式砂磨机对碳酸钙浆料进行研磨。

步骤(3)、在研磨后的浆料中加入碳酸钙重量的3～5％的脂肪酸与二乙烯三胺五乙酸铁-钠络合物的混合皂化液。

步骤(4)、混合皂化液在均质泵的作用下，控制包覆液的温度在70℃～75℃，使碳酸钙的分散与表面包覆同步完成。

步骤(5)、将包覆后的浆料过滤至含水量小于40％的滤饼，再将滤饼在 80℃～110℃温度下烘干至含水量≤0.3％后，即获得纳米碳酸钙产品。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(4)中的包覆时间为30min～60min。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)中脂肪酸与二乙烯三胺五乙酸铁-钠络合物的质量比为1-9：1。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)中混合皂化液的制备方法如下：皂化温度≥80℃，皂化剂氢氧化钠用量为脂肪酸与二乙烯三胺五乙酸铁- 钠络合物总重量的12-17％，皂化液浓度控制为10-15％。