[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的纯化方法

说明书

本发明公开了一种三氟乙酸乙酯的纯化工艺，通过联合使用水洗、吸附和精馏工艺来去除三氟乙酸乙酯粗品中的杂质，以使得到的三氟乙酸乙酯产品纯度、酸度和水分含量达到锂离子电池电解液对于添加剂的要求。

技术领域

本发明涉及一种三氟乙酸乙酯的纯化方法。

背景技术

三氟乙酸乙酯是一种有用的锂离子电池电解液的添加剂，不仅能够明显提升电解液的耐氧化性，还可以显著提升电池的循环稳定性。当将三氟乙酸乙酯用作锂离子电池电解液的添加剂时，其中含有的杂质很容易与反应活性比较高的金属锂或放电状态的正极发生反应，有损于电解液的性能。因此，锂离子电池电解液需要其使用的添加剂纯度≥99.9％，且其中水分含量≤20ppm、酸度≤50ppm。

对于三氟乙酸乙酯的制备方法，一般以三氟乙酸与无水乙醇的酯化反应来生产。生产得到的三氟乙酸乙酯通常含有未反应完全的三氟乙酸和乙醇。为提高三氟乙酸乙酯的纯度并降低其中水分和酸度的含量，现有技术一般通过精馏的方式提纯三氟乙酸乙酯粗品，以得到工业级的产品，例如：比利时苏威集团公司生产的三氟乙酸乙酯纯度≥99.0％、水分≤0.05％，国碳卤化合物产品公司生产的三氟乙酸乙酯纯度≥99.9％、酸度≤0.1％，浙江化工院科技有限公司生产的三氟乙酸乙酯纯度≥99.5％，水分≤0.04％，酸度≤0.5％。但现有技术中的提纯方法得到的三氟乙酸乙酯，还远达不到锂离子电池电解液对添加剂的使用要求。现有技术中也未报到由工业级三氟乙酸乙酯制备电池级三氟乙酸乙酯的方法。

因此，有必要开发一种电池级三氟乙酸乙酯的纯化方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氟乙酸乙酯的纯化方法，能够使纯化得到的三氟乙酸乙酯适用于锂离子电池电解液。

三氟乙酸乙酯的提纯一般是通过精馏手段来实现，本申请发明人发现精馏操作虽然能够提高三氟乙酸乙酯的纯度，但对其含有的单杂、微量杂质离子和酸度的降低很难控制。故本申请发明人通过联合使用多种提纯手段来达到三氟乙酸乙酯纯度提升的目的。

本发明提供如下技术方案：

一种三氟乙酸乙酯的纯化工艺，所述工艺包括：

(1)水洗：使用蒸馏水对三氟乙酸乙酯粗品进行洗涤，以除去三氟乙酸乙酯粗品中含有的大部分的醇和少量的酸；

(2)吸附：使用吸附剂吸附经步骤(1)水洗后的三氟乙酸乙酯粗品，所述吸附剂选自A型分子筛和X型分子筛中的至少一种；

(3)精馏：对经步骤(2)吸附后的三氟乙酸乙酯粗品进行精馏，得到高纯三氟乙酸乙酯。

本发明提供的三氟乙酸乙酯的纯化工艺，水洗步骤中，使用蒸馏水对三氟乙酸乙酯粗品进行洗涤。使用的蒸馏水的用量使三氟乙酸乙酯粗品中含有的大部分的醇和少量的酸能够除去即可。

优选的是，所述蒸馏水的用量为三氟乙酸乙酯粗品质量的5～100％。

进一步优选的是，所述蒸馏水的用量为三氟乙酸乙酯粗品质量的20～50％。

本发明提供的三氟乙酸乙酯的纯化工艺，水洗步骤中，对洗涤温度没有特别的要求。

优选的是，所述洗涤温度为0～30℃。

进一步优选的是，所述洗涤温度为0～20℃。

本发明提供的三氟乙酸乙酯的纯化工艺，吸附步骤中，使用吸附剂吸附经水洗后的三氟乙酸乙酯粗品。

为除去三氟乙酸乙酯粗品中含有的酸和水等杂质，吸附步骤使用的吸附剂，优选为选自A型分子筛和X型分子筛中的至少一种。

所述A型分子筛，优选的是，选自3A、4A和5A中的至少一种。