[发明专利]一种固片状聚羧酸减水剂的降粘增润制备方法

说明书

本发明提供一种固片状聚羧酸减水剂的降粘增润制备方法：将一定量的刚刚合成的高温液态聚醚大单体和润滑剂加入到反应釜中，搅拌加热；控制温度在100‑105℃，开始加入一定量初始引发剂、有机过氧类引发剂、消泡剂、增溶剂、链转移剂、初始引发剂；5min后，开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为0.5‑2h，小单体溶液由一定比例的氟代功能单体和丙烯酸组成；小单体溶液滴加10min后，向釜中投入一定量的有机过氧类引发剂，之后每隔10min投入一次，直到小单体溶液滴加完成前投入完最后一次；滴加结束后，将温度升到在110‑115℃，保持温度恒定，熟化1‑3h，之后冷却切片封装，即得本发明产品。本发明制备的最终的固片状聚羧酸减水剂便于储存，大大降低了运输成本。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，涉及到混凝土外加剂领域，具体是一种固片状聚羧酸减 水剂的降粘增润制备方法。

背景技术

随着工程建设的不断推进，聚羧酸减水剂的使用及需求都越来越大，而普通聚羧酸减水 剂母液固含通常在40％左右，因为含有大量的水分作为溶剂，导致在储存和运输方面支出不 菲。特别是现在许多工程项目离减水剂生产地较远，长距离运输既不经济也难以满足用量要 求。目前的市面上的固体聚羧酸减水剂是通过对液体聚羧酸减水剂加热喷雾干燥以后获得， 不仅性能有所下降，而且设备复杂，成本较高。

就需求来看，发展固片状聚羧酸减水剂的前景良好。该固体减水剂必须综合考虑生产的 便利性及生产的效率，且产品性能优异，适应性良好，与普通聚羧酸减水剂在使用性能上没 有差别，水溶性良好，利于施工。采用多重润滑消泡手段，大大减轻因无水高粘度环境而造 成的反应活性不强的问题。

专利CN105017490A公开了一种无水法制备聚羧酸减水剂的方法，该发明包括如下合成 步骤：1)在70-85℃下，将100摩尔单体A熔化于反应器中；2)再向反应器中缓慢加入1.5-6 摩尔单体B和1.15-2.6摩尔引发剂C形成混合液体；3)将9-28.5摩尔单体B和2.3-10.4摩尔 链转移剂T混合形成混合液，再将该混合液滴入反应器中；4)继续搅拌反应0h-1h后，出料 冷却后即得到聚羧酸减水剂。

专利CN105061689A公开了一种粉状聚羧酸高性能减水剂的制备方法，该聚羧酸高性能 减水剂由小单体和不饱和聚氧乙烯醚在没有任何溶剂的存在下通过自由基本体聚合方法得 到，该发明还提供了将聚合产品制备成为可以在水中快速溶解的粉体的方法。

专利CN106279565A公开了一种双激发体系生产固体聚羧酸减水剂及其制备方法，该发 明采用氧化还原激发体系与本体聚合两种自由基聚合工艺生产固体聚羧酸诚水剂，具体是以 不饱和羧酸和不饱和聚氧乙烯醚类大单体在引发剂及链转移剂作用下进行分子的聚合、接枝 而形成的具有和常规液体聚羧酸减水剂相同的梳型分子结构的固体聚羧酸减水剂。

区别于以上专利，本发明采用本体聚合的合成方法，直接与聚醚大单体厂家对接，使用 刚生产出来的高温液态聚醚进行生产，并通过优化的工艺设计及原料选择，引入氟代功能单 体、增溶剂、润滑剂、消泡剂等原料进行高温润滑消泡，增加反应活性，最终制备出性能优 异、适应性良好的纯固态聚羧酸减水剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种固片状聚羧酸减水剂的降粘增润制备方法。

目前采用本体聚合的方式制备固体聚羧酸减水剂，都无法获得减水率高、适应性良好的 产品，主要是因为本体聚合反应的粘度较大，最终无法获得理想的减水剂构型以及合适的分 子量。本发明采用本体聚合的合成方法，直接与聚醚大单体厂家对接，使用还未降温凝固的 液态聚醚进行生产，具有很好的经济性和可操作性。