[发明专利]一种氯化橡胶生产制备方法

说明书

本发明公开了一种氯化橡胶制备方法，涉及橡胶生产技术领域，包括氯化剂次氯酸叔丁酯合成，氯化反应，和后处理3个步骤，其中氯化反应中引入紫外光辐射。采用本发明的氯化橡胶生产制备方法，降低成产成本，且生产设备简单，提高氯化效率，其氯含量最高为68％，技术指标完全符合使用要求。

技术领域

本发明涉及橡胶生产技术领域，具体涉及一种氯化橡胶生产制备方法。

背景技术

氯化橡胶是以天然橡胶或合成橡胶为原料经氯化反应改性而成。具优良的成膜性、粘附性、耐磨性、抗腐性及突出的快干性和防水性，是一种重要涂料原料，属橡胶衍生品，能够与天然或多种合成树脂和橡胶并用，多数情况下能提高产物硬度和耐磨性、对抗蠕变性能有较高要求的涂料、胶粘剂很重要。

现有氯化橡胶生产工艺中所使用的氯化剂为氯气，对生产设备要求高，安全性较低。使用液体氯化剂作为替代，降低成产成本，且生产设备简单。本发明则探索新的氯化橡胶合成工艺。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种生产工艺简单的氯化橡胶制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

(1)次氯酸叔丁酯合成，将装有冷凝管、搅拌器的三口烧瓶置于冰水浴中，先加入次氯酸钠溶液，开启搅拌，待温度降到0℃，然后依次加入叔丁醇和冰醋酸。待反应完全后，先用10％的碳酸钠溶液洗涤，中和未反应的冰醋酸，再用去离子水洗涤三次，洗去未反应的原料。次氯酸叔丁酯产品用无水氯化钙干燥后装入盛有无水氯化钙的棕色试剂瓶置于冰箱中保存。

(2)氯化反应，将顺丁橡胶的原胶液用氯仿稀释，将稀释后的顺丁橡胶溶液加入到三口瓶中，搅拌、加热至60℃，加入氯代醋酸。升温至70℃，滴加次氯酸叔丁酯，辅以紫外光辐射继续反应。

(3)后处理，反应后的橡胶溶液在强搅拌下用去离子水洗涤、静置、分出水相。分相后的橡胶液缓慢注入到加入防老剂的无水乙醇中洗出，将析出后的氯化顺丁橡胶在真空干燥箱中烘干，即得到成品。

步骤(1)中次氯酸钠与叔丁醇摩尔比为1.2-1.6:1，优选为1.4:1。

步骤(2)中稀释后的顺丁橡胶溶液含量为2-5％(质量)，优选为3％。

步骤(2)中次氯酸叔丁酯滴加时间为1.5-3h，优选为2h。

步骤(2)中紫外光波长为280-400nm，优选为300nm。

步骤(3)中防老剂为MB，MBZ，NBC中的一种，优选为MB。

步骤(3)中真空烘干条件为35℃，真空度低于133Pa。

具体实施方式

实施例1

将装有冷凝管、搅拌器的三口烧瓶置于冰水浴中，先加入次氯酸钠溶液，开启搅拌，待温度降到0℃，然后依次加入叔丁醇和冰醋酸，其中次氯酸钠与叔丁醇摩尔比为1.4:1。待反应完全后，先用10％的碳酸钠溶液洗涤，中和未反应的冰醋酸，再用去离子水洗涤三次，洗去未反应的原料。用无水氯化钙干燥后装入盛有无水氯化钙的棕色试剂瓶置于冰箱中保存。

将顺丁橡胶的原胶液用氯仿稀释，顺丁橡胶含量为3％(质量)，将稀释后的顺丁橡胶溶液加入到三口瓶中，搅拌、加热至60℃，加入氯代醋酸。升温至70℃，滴加次氯酸叔丁酯，滴加时间为2h。辅以紫外光辐射，紫外光波长为300nm，继续反应。

反应后的橡胶溶液在强搅拌下用去离子水洗涤、静置、分出水相。分相后的橡胶液缓慢注入到加入防老剂MB的无水乙醇中洗出，将析出后的氯化顺丁橡胶在真空干燥箱中烘干真空烘干条件为35℃，真空度低于133Pa，成品氯含量为68％。

实施例2