[发明专利]二硫氧钼及其合成方法和应用

说明书

本发明具体涉及一种二硫氧钼及其合成方法和应用，该二硫氧钼的合成使用氧化钼和/或钼酸铵为钼源，硫化氨为硫化剂，将钼源与硫化剂按比例进行混合，混合后的混合物加入高压反应釜中进行反应，反应温度180℃～220℃，反应时间10～20小时，反应后的产物依次进行过滤、洗涤、干燥，得到产物二硫氧钼。本发明所得产物产物纯度高，产物为非晶态粉体，粒径小且分布均匀，且该产物经与锂基润滑脂复配，具有极高的润滑减磨性能。

技术领域

本发明属于一种材料的制备领域，涉及一种新型润滑材料的制备方法和应用，具体涉及一种二硫氧钼及其合成方法和应用。

背景技术

各类型机械设备的润滑问题，一直是科研和生产领域的重要研究方向。据有关统计资料表明，能源的1/3～1/2消耗在摩擦上，在机械零件的失效中，磨损失效占60～80％。二硫化钼是现有的固体润滑材料中，在实际生产中有广泛使用并被证明是综合性能最好的一种。目前应用最多的仍然来自于天然矿物的直接加工使用，天然矿物直接加工所得产品往往存在纯度和粒度不佳的问题，而为了解决此类问题，研究人员开发出了化学合成制造二硫化钼的方法，传统化学法采用钼酸铵硫化、焙烧的方法，使用原料毒性大，过程复杂，能耗高，污染严重。

专利03148389.5和CN106824230A中公开的水热合成二硫化钼的方法，该方法中使用了水合肼或硫脲作为还原剂，用盐酸调节溶液PH值，反应组分多，条件控制要求高。专利200610046306.6采用固相反应合成二硫化钼，反应能耗高，纯度难以保证，产物需经过粉碎，过程繁琐。CN101234785B公开了一种制造富勒烯形态二硫化钼的方法，反应过程也存在能耗高，装置复杂，操作难度大等问题。

以上述技术为代表的研究工作，都是基于二硫化钼是一种高性能润滑材料这一观点开展的，由于目前存在的各种影响因素，化学合成二硫化钼难以规模化取代矿物产品的地位。

发明内容

为了实现润滑材料研制开发的升级，本发明摆脱合成二硫化钼这一技术思路的限制，本发明提供了一种二硫氧钼及其合成方法和应用，使用氧化钼和/或钼酸铵为钼源，硫化氨为硫源，经反应得到产物二硫氧钼，将该二硫氧钼作为减磨润滑添加剂加入锂基润滑脂中，体现出极高的减磨润滑性能。本发明具体的技术方案如下：

一种二硫氧钼的合成方法，包括如下步骤：

步骤一：使用氧化钼和/或钼酸铵为钼源，硫化氨为硫化剂，将钼源与硫化剂进行混合；

步骤二：将步骤一混合后的混合物加入高压反应釜中进行反应，反应温度180℃～220℃，反应时间10～20小时；

步骤三：将步骤二反应后的产物依次进行过滤、洗涤、干燥，得到产物二硫氧钼。

进一步地，上述步骤一中钼源与硫化剂混合时，钼原子和硫原子的摩尔比1:2～1:4。

进一步地，上述步骤三中依次使用水洗和无水乙醇进行洗涤。

进一步地，上述步骤三中干燥温度为80℃～100℃。

进一步地，上述合成方法制备得到的二硫氧钼，经700℃～800℃煅烧后，得到团花状二硫化钼。

进一步地，上述合成方法制备得到的二硫氧钼，作为减磨润滑添加剂应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1.本发明所得产物经XRD、EDS、XPS检测，确定为二硫氧钼，且产品纯度高，产物为非晶态粉体，粒径小且分布均匀，粒径<1μm；

2.本发明所得产物经与锂基润滑脂复配，体现出极高的润滑减磨性能，其摩擦试验结果与市售高品质二硫化钼产品所得数据比较，减磨润滑效果有较大的提升；

3.本发明的反应体系简单，操作控制步骤少，制备成本低。