[发明专利]一种阵列结构过渡金属硒化物电极的制备及其在电解水中的应用

权利要求书

1.一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，过渡金属硒化物以阵列结构的形式生长在镍片NF基底上；

过渡金属硒化物的过渡金属为：锰、铁、钴、镍、铜中的一种或几种；

制备方法包括以下步骤：主要分为三步：第一步对镍片NF基底简单预处理；第二步在镍片基底表面原位均匀生长过渡金属有机骨架材料阵列，获得NF-MOFs材料；第三步在MOFs纳米棒或/和片表面原位硒化，最终制得阵列结构过渡金属硒化物电极材料；

具体包括以下步骤：

第一步依次用盐酸、丙酮、乙醇和水分别对镍片NF基底进行超声预处理；将镍片放入盐酸中，盐酸浓度4-8 M，超声处理10-15分钟后停止；丙酮、乙醇和水均分别采取相同超声处理方式；

第二步通过水热法在镍片NF基底上生长MOFs纳米棒/片；将第一步预处理后的镍片NF浸入母液B中进行水热反应，母液B是2,5-二羟基对苯二甲酸、过渡金属盐、N,N-二甲基甲酰胺与水的混合液，并加入适量乙醇或异丙醇；其中每0.1-0.5 g 2,5-二羟基对苯二甲酸对应0.5-1.0 g过渡金属盐对应20-45 ml N,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液， N,N-二甲基甲酰胺、水、乙醇或异丙醇的体积比为（1-15）:1:1；并移入聚四氟乙烯反应釜中反应9-24h，温度保持在85-135℃；反应过后将原位生长有过渡金属MOFs的镍片NF分别用乙醇、N,N-二甲基甲酰胺洗涤多次，最终得到NF-MOFs复合材料；

第三步将硒粉和上一步合成好的NF-MOFs同时置于磁舟中，并将磁舟放入管式炉中，采用氮气保护，加热温度为300-400℃，时间为0.5-3小时。

2.按照权利要求1所述的一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，过渡金属硒化物为纳米棒或/和片状结构；垂直镍片NF生长。

3.按照权利要求1所述的一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，过渡金属盐为四水合氯化锰、四水合氯化亚铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜中的一种或几种。

4.按照权利要求1所述的一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，第二步中的每0.5-1.0 g过渡金属盐对应第三步中的硒粉0.1-0.3 g。

5.按照权利要求1所述的一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，第三步温度为350 ℃，时间为1.5小时。