[发明专利]一种分析农药产品中农药隐性成分的LC-MS/MS方法

说明书

一种分析农药产品中农药隐性成分的LC‑MS/MS方法，其特征在于：采用液相色谱‑串联质谱法(LC‑MS/MS)，建立一种农药产品中80种农药隐性成分的精准筛查方法。准确称取适量农药产品，采用乙腈超声提取、稀释处理，过膜后直接进样分析。本发明方法筛查的农药品种覆盖面广、针对性和实用性强，适用于多种不同剂型农药产品，能够准确定性和定量；解决了目前农药隐性成分难于定性定量的难题，可为农药质量监督抽查提供精准检测技术支持。

技术领域：

本发明属于农业投入品安全甄别技术领域，涉及农业投入品中80种高风险、高检出率的农药隐性成分的精准筛查方法，适用于9种剂型农药产品，能满足农药质量安全监督抽检的技术需求。

背景技术：

近年来，随着各级政府部门监管力度的加大，农药市场产品质量不断提升，但假劣农药仍占一定比例，且造假花样不断翻新，一些农药经销商、生产企业代表甚至把添加某些隐性成分作为“卖点”，向农户宣传推荐，对农业生产和农产品质量安全造成严重威胁，必须采取有力措施严厉打击非法添加行为。

农药隐性成分从狭义上讲，指的是在农药制剂中人为添加标称有效成分以外的农药，主要包括：未经登记批准和未过专利保护期的农药以及国家已经禁用的高毒农药。从近年农业部公布的农药监督抽查结果来看，农药产品质量问题主要涉及标称的有效成分未检出、有效成分含量不足及非法添加隐性成分等，其中非法添加隐性成分问题呈逐年增加趋势，并因覆盖面广，检测设备和技术水平等问题而导致实际抽检过程中难于定性定量，是农药监督执法面临的主要难题。

根据中华人民共和国农业部公告中规定的在禁用和限制使用的农药，以及近年来农业部发布的农药产品质量监督抽查结果，本研究确定了80种高风险、高检出率的农药作为研究对象，采用LC-MS/MS法，建立了一种农药产品中农药隐性成分的精准筛查方法。

该方法涉及农药隐性成分种类多、范围广，灵敏度高，能准确定性定量，适用于农药产品质量监管部门的日常监控。

发明内容：

本发明的目的在于解决农药产品非法添加隐性成分现有检测技术水平低、难定性定量的难题，建立一种农药产品中农药隐性成分的精准筛查方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，本发明所述的一种分析农药产品中农药隐性成分的LC-MS/MS方法，包括以下步骤：

a、准确称取农药产品20mg于烧杯中，精确至0.1mg，加入80mL乙腈，超声30min，全部转移至100mL容量瓶，加10mL乙腈清洗烧杯，并转移至容量瓶，冷却至室温，加乙腈定容至100mL，摇匀，此溶液为a液。a液中目标物的浓度在2-200μg/mL范围内。

b、用刻度吸管准确移取a液适量，用乙腈稀释5倍，此溶液为b液。b液中目标物的浓度在0.4-40μg/mL范围内。

c、用刻度吸管准确移取b液适量，用乙腈稀释至约0.1μg/mL，此溶液为c液。

d、吸取c液400μL，加超纯水600μL，混匀，过0.22μm有机滤膜，用LC-MS/MS进样分析。为防止漏检，若通过LC-MS/MS仍未检出时，可将浓度增大至其10倍液复检。

e、准备混合标准工作溶液：用乙腈稀释配制浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.05、0.1μg/mL的混合标准工作溶液。

f、采用UPLC-MS/MS法对混合标准溶液和供试样品进行测定，以浓度为横坐标，以定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算供试样品中目标农药的含量。

UPLC-MS/MS测定的色谱条件为：色谱柱：Acquity^TM BEH RP18柱(2.1×100mm，1.7μm)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1％甲酸(含5mmol/L乙酸铵)；梯度洗脱条件见表1。流速：0.2mL/min；进样量：5μL；柱温：40℃。