[发明专利]一种黑磷烯及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201810299690.3 申请日: 2018-04-04
公开(公告)号: CN108394879A 公开(公告)日: 2018-08-14
发明(设计)人: 姜倩倩;李洁;郎鹏;袁楠楠;张晓琳;鲍丽艳;汪永越;刘情;唐建国 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: C01B25/00 分类号: C01B25/00;H01L51/46;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 孙营营
地址: 266000 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 黑磷 制备 制备方法和应用 甲基吡咯烷酮 电化学性能 离心机 纳米片 溶剂 超声波细胞粉碎机 聚合物太阳能电池 层状纳米结构 浸入 冰浴条件 层状结构 大气环境 纳米薄片 纳米层状 取上清液 溶液离心 超声波 研磨 可控性 再使用 层间 称取 击打 块体 量产 松动 断裂 过滤 组装 合成 测试 发现
【说明书】:

发明公开了一种黑磷烯及其制备方法和应用,制备方法包括以下步骤:称取黑磷研磨后置于N‑甲基吡咯烷酮溶剂中,在冰浴条件下,置于超声波细胞粉碎机中粉碎,对获得的溶液离心,取上清液,即得到黑磷稀。本发明的制备方法制备的黑磷纳米片在大气环境下能稳定存在。本发明将黑磷块体浸入N‑甲基吡咯烷酮溶剂中,利用超声波击打黑磷(纳米层状体)层间的键,使其断裂,层状结构松动分离,再使用离心机使其分离得到层状纳米结构。此种方法简单易行,离心机可以按不同尺寸过滤得到仅有不同厚度的高质量纳米薄片,可控性较高,可以实现黑磷纳米片的量产化。经过电化学性能测试发现,此方法合成的黑磷烯组装的聚合物太阳能电池具有高的电化学性能。

技术领域

本发明涉及黑磷烯的制备领域,特别涉及一种黑磷烯及其制备方法和应用。

背景技术

黑磷作为一种新型二维材料由于其优异的电学、光学等特性受到了科学家们的广泛关注。常见的二维材料如石墨烯在诸多领域都展现了优异的特性,具有良好的应用前景,但是石墨烯价带与导带之间没有带隙使得其在光电器件的应用方面具有局限性。

黑磷是一种类似于石墨的波形层状结构晶体,原子层间通过范德华力结合,易于被剥离成单层或少层的纳米薄片。黑磷烯是天然的P型半导体,其具有直接带隙,且无论剥到多少层皆是直接带隙,带隙可由层数在0.3eV至1.5eV范围调控,并且其具有明显的各向异性,这使得黑磷烯具有较高的电子迁移率,单层黑磷烯电子迁移率可达10000cm2/(V·s),与其他二维材料(石墨烯和MoS2)相比,黑磷烯具有直接带隙和高电子迁移率,其光学和光电性能具有更大的优势,在未来的半导体及光学领域具有良好的应用前景。相比石墨烯和MoS2等二维材料能够通过多种方法制备,黑磷烯制备的研究领域还有很大的空间。

目前制备黑磷烯的方法实验条件比较苛刻,产量低,制备出的晶体尺寸不易控制,难以用于工业生产。因此,寻找一种简单易行,可控性较高,产量高的黑磷烯制备方法仍然是个很有挑战的课题。

发明内容

本发明提出一种黑磷烯及其制备方法和应用,其操作简单方便、成本低廉,利于工业化生产。

本发明的技术方案是这样实现的:

一种黑磷烯的制备方法,步骤如下:称取黑磷,在手套箱用研钵研磨,研磨后放入N-甲基吡咯烷酮溶剂中,在冰浴条件下,置于超声波细胞粉碎机中粉碎,对获得的溶液离心,取上清液,即得到黑磷稀。

本发明将黑磷块体浸入合适的溶剂中,利用超声波击打黑磷(纳米层状体)层间的键,使其断裂,层状结构松动分离,再使用离心机使其分离得到纳米层状物。离心机可以按不同尺寸过滤得到仅有几层厚度的高质量纳米薄片,可控性较高。

在上述方案的基础上,所述黑磷和N-甲基吡咯烷酮溶剂的浓度比为1:3~1:4。

进一步地,所述研钵为玛瑙研钵,研磨时间为3~5min。将黑磷进行研磨,使其更充分地浸入在N-甲基吡咯烷酮溶剂中。

进一步地,所述超声波细胞粉碎机的功率为500W~700W,温度为10~12℃,粉碎时间为2s,工作间隔为3s,工作时间为20~30min。温度在10~12℃,降低超声细胞粉碎时溶液的温度,确保黑磷不会被氧化;间歇性粉碎20~30min,使得粉碎效果更好,所得的黑磷烯尺寸更小更均匀。

进一步地,所述离心的转速为7000~8000r/min,时间为20分钟,取上清液。

为了取得尺寸更小的黑磷烯,将所得上清液继续离心,离心转速为11000~12000r/min,时间为20分钟,取上清液,即得到尺寸更小更均匀的黑磷烯。

优选地,所述黑磷纯度达到99.998%。

本发明还提供了采用上述黑磷烯的制备方法制备的黑磷烯,以及该黑磷烯在制备聚合物太阳能电池材料中的应用。

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