[发明专利]一种氧化石墨烯分离的方法在审

专利信息
申请号: 201810300142.8 申请日: 2018-04-04
公开(公告)号: CN108622890A 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 郭建强;王旭东;张海平;李文博;厉沙沙 申请(专利权)人: 北京石墨烯技术研究院有限公司;中国航发北京航空材料研究院
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 北京安博达知识产权代理有限公司 11271 代理人: 徐国文
地址: 100094 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 氧化石墨烯粉体 氧化石墨烯悬浮液 离心分离转速 酸性悬浮液 离心旋转 有效分离 分散液 石墨烯 悬浮液 片径 透析 洗涤 配置
【说明书】:

发明提供了一种氧化石墨烯分离的方法,该方法采用氧化石墨烯粉体、氧化石墨烯分散液或者氧化石墨烯酸性悬浮液配置氧化石墨烯悬浮液,调节PH值,将悬浮液离心旋转之后洗涤透析再次调节PH值,最后干燥即得氧化石墨烯粉体。本发明提供的技术方案能实现不同厚度、片径的石墨烯的有效分离,且离心分离转速较低,时间较短,有利于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域,特别是涉及一种氧化石墨烯分离的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化形成的蜂窝状单原子层二维薄膜,是构建其他维度碳材料(零维富勒烯,一维碳纳米管,三维石墨)的基本结构单元。石墨烯具备极其优异的电学、热学、力学和光学性能,在微电子器件、电池、传感器、透明导电膜、复合材料等领域具有广阔的应用前景。石墨烯强度达130GPa、杨氏模量为1100GPa的优异力学性能,使其在复合材料中得到广泛的应用。

目前,制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、液相剥离法、SiC外延生长法、化学气相沉积法、氧化还原法和机械球磨法。其中机械剥离法得到石墨烯质量较高,但产率极低;液相剥离法产率相对较高,质量较好,但使用过程中的无机、有机剥离剂较难去除;SiC外延生长法和化学气相沉积法主要用于制备石墨烯薄膜,难以从基体中无损分离出石墨烯粉体;氧化还原法是采用插层剂和强化氧化剂增大石墨片层间距,获得氧化石墨,再进行超声剥离,获得氧化石墨烯,是一种能大量制备氧化石墨烯的有效方法。

然而氧化还原法制备的石墨烯常常厚度和片径都分布在一个较大的范围内,如何将不同片径、不同厚度的石墨分离开,获得性能稳定的高质量石墨烯仍是制约石墨烯应用的一个关键因素。

发明内容

本发明提供了一种氧化石墨烯分离的方法,该方法能实现不同厚度、片径的石墨烯的有效分离,获得性能稳定的高质量石墨烯。

实现本发明上述目的技术方案如下:

一种氧化石墨烯分离的方法,所述方法包括如下步骤:

(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液;

(2)分离所述悬浮液;

(3)将分离得到的液体洗涤、透析、调节PH值和干燥得氧化石墨烯粉末。

离心搅拌,取上层液体备用;下层沉淀添加相同比例乙醇,相同PH值的液体,超声分散后,重复上述离心过程3~5遍

优选的,所述步骤(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液步骤包括:将氧化石墨烯粉体超声分散在去离子水和乙醇混合液中,加酸,得氧化石墨烯悬浮液。

优选的,所述步骤(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液步骤包括:在氧化石墨烯分散液加入乙醇和酸,得氧化石墨烯悬浮液。

优选的,所述步骤(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液步骤包括:水洗、调节PH值、加入乙醇超声得氧化石墨烯悬浮液。

优选的,所述酸包括从硫酸、盐酸、磷酸和草酸中选出的一种或几种酸。

优选的,所述步骤(1)中含乙醇的氧化石墨烯悬浮液中按质量百分比计的乙醇数20%~50%;氧化石墨烯浓度为1g/L~5g/L;PH值为0.5~3。

优选的,步骤(2)中分离所述悬浮液的步骤包括:离心搅拌,取上层液体备用;下层沉淀添加相同比例乙醇,相同PH值的液体,超声分散后,重复上述离心过程3~5遍。

优选的,所述离心搅拌为在500~3000rpm转速下离心5~30min。

优选的,所述超声分散用超声分散过滤装置包括过滤机构和超声振动机构;

所述过滤机构包括从上至下设置的一敞口过滤容器、椎体结构和导流管;

所述过滤容器的内壁外表设有一过滤层;

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