[发明专利]一种溴素过程中的加料控制方法及装置

说明书

本发明公开了一种溴素过程中的加料控制方法及装置，属于溴素生产领域。该方法用于空气吹出法提取溴素的生产工艺中，其做法为在溴素提取过程中，不断监测氧化完成液的Eh值，同时监测吸收塔中未被吸收的多余SO₂排出塔体后的接收液Eh值；通过调整氯气氧化工序中的氯气通入量，使氧化完成液的Eh值保持880～1100mV；通过调整吸收工序中的SO₂通入量，使所述接收液的Eh值保持340‑560mV。本发明通过电极检测工艺线上不同位置的若干参数，即可以实现对溴素生产过程的监控，为反馈控制提供判断标准，提高溴素生产率。

技术领域

本发明属于溴素生产领域，具体涉及一种溴素过程中的加料控制方法及装置。

背景技术

溴素作为一种重要的化工原料，被广泛应用于化工、医药、农药、以及石油等行业，在我国国民经济和科技发展中发挥重要的价值。目前溴素提取方法有水蒸气蒸馏法和空气吹出法两大经典方法以及离子交换树脂法、膜分离法、吸附、电解、电吸附、空气氧化、酸氧化等多种方法。水蒸气蒸馏法适用于高浓度卤水提溴，这种方法在我国北方70年代初使用较为广泛，然而由于年产量不高，且局限于含溴量高的卤水而逐渐被空气吹出法取代。空气吹出法可以从低浓度含溴溶液中提溴，然而经此方法提溴的收率也仅有70％-80％。

空气吹出法是现为最成熟、最普遍采用的提溴工艺，可从低浓度含溴卤水(2～4g/L)或海盐生产过程中的卤水中提溴。其基本原理是：溴离子被氯气氧化为游离溴后,根据溴的气、液相浓度之间的气液平衡关系被空气从卤水中吹出,再以吸收剂吸收，吸收后再通入氯气氧化或加酸酸化使溴游离出来,最后在水蒸气的气提作用下脱离液相经过冷凝得到溴。国际上广泛采用的吸收剂是纯碱或烧碱溶液，二氧化硫、铁屑及低温溴盐溶液。按吸收剂不同可将空气吹出法分为碱液吸收法和酸液吸收法。

空气吹出酸液吸收法的工艺过程如下：

第1步:酸化，向生产原料卤水加入硫酸或盐酸酸化。

第2步:氯气氧化，向酸化的卤水通入氯气，卤水中的溴离子被氧化:2Br^-+Cl₂＝2Cl^-+Br₂，生成游离溴。

第3步:空气吹扫，氧化后的卤水经管道送到吹出塔顶部，再用空气鼓风机将游离溴吹出。

第4步:吸收，将含大量游离溴的空气导入吸收塔，通入二氧化硫气体，将空气中的游离溴转化为雾状的氢溴酸:SO₂+Br₂+2H₂O＝2HBr+H₂SO₄，得到氢溴酸富集液。

第5步:蒸馏(二次氧化)，把氢溴酸富集液导入蒸馏塔，从塔底通入氯气，把氢溴酸氧化为游离溴:2HBr+Cl₂＝2HCl+Br₂,溴蒸气从塔顶排出，经过冷凝、溴水分离，精制得到高品质的产品溴。

空气吹出碱液吸收法制溴工艺的生产过程类似于酸法制溴，只是吸收与蒸馏环节不同：吸收阶段的吸收液用碱液，与游离溴发生反应生成溴化物和溴酸盐；蒸馏阶段再将溴化物和溴酸盐重新还原为单质溴。

在空气吹出法制溴过程中，需要向卤水中添加的物料主要有酸液、氯气和二氧化硫，这三者的添加量直接影响到制溴的各个工艺环节是否反应完全，进而影响溴素提取率的高低。