[发明专利]一种纳米片上生长鱼鳞状金属氧化物纳米二维材料的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料技术领域，属于一种纳米片上生长鱼鳞状金属氧化物纳米二维材料的制备方法。所述方法具体为：用尿素与葡萄糖制备黑色固体超薄氧化碳氮纳米片OCN；将OCN经过超声、剥离后与六水合硝酸钴、六亚甲基四胺、水、乙醇在油浴进行热反应得到绿色沉淀；再将所得沉淀在空气氛围中300℃反应三个小时，得到黑色粉末状样品；然后在氢气氛围中升温到300℃，热处理3~5 h得到黑色有磁性Co/Co₃O₄仿鱼鳞状二维纳米材料。本发明成本低廉、工艺简单，且制备的具有磁性的仿鱼鳞状纳米材料具有高的比表面积，永久的空隙率，且对植物激素的吸附效果很好，在样品前处理方面有着非常好的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，属于一种纳米片上生长鱼鳞状金属氧化物纳米二维材料的制备方法。

背景技术

固相萃取（solid phase extraction, SPE）是 20 世纪 70 年代发展起来的一种样品前处理技术。其基本原理是利用固体吸附剂吸附目标物，与样品基体及干扰物分离，再经洗脱而实现待测物的分离和富集。与 液液萃取（LLE） 相比，SPE 具有溶剂消耗少、操作时间短、适用范围广、自动化程度高等优点。然而，SPE 也存在吸附剂选择性不强、微孔结构易堵塞、商品化萃取柱昂贵等缺点。

在 PH 预处理方面，SPE 技术已逐步取代 LLE，成为激素净化富集的主要方法。SPE中，吸附剂的选择至关重要。目前，C₁₈、Oasis 系列吸附剂（HLB-通用型，MCX阳离子型，MAX-阴离子型）、PVPP（聚乙烯聚吡咯烷酮）、DEAE（二乙基氨基乙基交联葡聚糖凝胶）在激素纯化过程中均有应用。其中，C18 柱用于富集所需的内源激素，应用最广；各种 Oasis 吸附剂兼具反相和离子交换双重机理，故具有很高的选择性；PVPP 能吸附植物中的大量色素、糖苷和酚类物质； 在维持体系酸碱环境的同时，DEAE 能纯化各类激素。多种 SPE 柱串联使用以提高净化富集效果的报道也不少。

发明内容

本发明旨在提供一种纳米片上生长鱼鳞状金属氧化物纳米二维材料的制备方法。该发明成本低廉、工艺简单，且制备的具有磁性的仿鱼鳞状纳米材料具有高的比表面积，永久的空隙率，且对植物激素的吸附效果很好，在样品前处理方面有着非常好的应用前景。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种纳米片上生长鱼鳞状金属氧化物纳米二维材料的制备方法，其包括以下步骤：

（1）用尿素与葡萄糖(质量比=10:1)混合均匀，放入坩埚，在管式炉空气氛围中先升温到550 ℃保持1 h，然后降温至200 ℃保持20 min，最后升温至800 ℃再保持1 h；最后，自然降温到室温；获得黑色固体超薄氧化碳氮纳米片OCN 。

（2）将步骤（1）所得OCN经过超声、剥离后与六水合硝酸钴、六亚甲基四胺、水、乙醇在油浴90 ℃ 进行热反应(所用六水合硝酸钴：六亚甲基四胺摩尔比为1:2；OCN超声剥离后分散在水溶液中的浓度为2.5 mg/mL；OCN与六水合硝酸钴的质量比为1:87）；实验所用总水体积与乙醇体积比为2:1，得到绿色沉淀。

（3）将步骤（2）所得材料在空气氛围中300 ℃反应三个小时，得到黑色粉末状样品。

（4）将步骤（3）所得材料在氢气氛围中以5~10 ℃/min的速率升温到300 ℃，热处理3~5 h得到黑色有磁性Co/Co₃O₄仿鱼鳞状二维纳米材料。

将合成的上述材料作为固相萃取的吸附剂，结合HPLC-MS，应用于植物激素的萃取。

本发明的优点是：

（1）本发明方法设计简单、经济，制备的一种纳米鱼鳞状二维材料，该制备工艺简单，重复性和可控性好。