[发明专利]一种离子型苝二酰亚胺类电子传输材料及其合成方法和用途有效
申请号: | 201810300816.4 | 申请日: | 2018-04-04 |
公开(公告)号: | CN108676003B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 程明;陈承;李华明 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D471/06 | 分类号: | C07D471/06;C07D519/00;H01L51/46 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子传输材料 钙钛矿 太阳能电池 反式 富勒烯离子 苝二酰亚胺 离子型 制备 氟掺杂氧化锡层 合成 电子传输层 导电性 致密 成功应用 富勒烯类 高稳定性 广阔应用 器件结构 氧化镍层 氧化钛层 成膜性 传统的 低成本 高效率 吸收层 银电极 玻璃 | ||
1.一种离子型苝二酰亚胺类电子传输材料,其特征在于,具有如下化学结构通式(I):
式(I)中,X为Br或I;
式(I)中,n1为0~6的整数;
式(I)中,R为C1~C4烷烃基的任意一种。
2.根据权利要求1所述的离子型苝二酰亚胺类电子传输材料的合成方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
(1)在干燥的反应容器中加入化合物D1、频哪醇硼酸酯、催化剂[1,1-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯、醋酸钾和溶剂四氢呋喃,在氮气保护且室温下混合均匀,升温后进行反应一,反应完成后冷却至室温,在反应液中加入水,用乙酸乙酯萃取数遍,收集有机层,减压移去溶剂,剩余物用硅胶柱层析分离提纯,真空干燥,得到化合物D2;化合物D1、D2的化学结构分别为:
(2)在干燥的反应容器中加入化合物D2、溴代苝二酰亚胺、催化剂四(三苯基膦)钯、碳酸钾、溶剂甲苯和乙醇,在氮气保护且室温下混合均匀,升温后进行反应二,反应完成后冷却至室温,在反应液中加入水,用二氯甲烷萃取数遍,收集有机层,减压移去溶剂,剩余物用硅胶柱层析分离提纯,真空干燥,得到苝二酰亚胺二聚体;
(3)在干燥的反应容器中加入苝二酰亚胺二聚体和溶剂四氢呋喃,室温下混合均匀,随后将溶解有卤代烷烃的丙酮溶液加入到反应容器中,混合均匀,进行反应三,反应完成后,反应液中有沉淀析出,抽滤并收集有机层,减压移去溶剂,剩余物用硅胶柱层析分离提纯,真空干燥,得到离子型苝二酰亚胺电子传输材料
3.根据权利要求2所述的离子型苝二酰亚胺类电子传输材料的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,化合物D1:频哪醇硼酸酯:催化剂[1,1-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯:醋酸钾的摩尔比为1:2.5:0.2:12;化合物D1的反应浓度为0.03~0.06mol/L。
4.根据权利要求2所述的离子型苝二酰亚胺类电子传输材料的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,反应一的反应温度为80-100℃,反应时间为24–48h。
5.根据权利要求2所述的离子型苝二酰亚胺类电子传输材料的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,化合物D2:溴代苝二酰亚胺:催化剂四(三苯基膦)钯:碳酸钾的摩尔比为1:2.2:0.05:9,化合物D2的反应浓度为0.03~0.06mol/L;混合溶剂甲苯:乙醇的体积比为3:1。
6.根据权利要求2所述的离子型苝二酰亚胺类电子传输材料的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,反应二的反应温度为110-130℃,反应时间为36–72h。
7.根据权利要求2所述的离子型苝二酰亚胺类电子传输材料的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,苝二酰亚胺二聚体:溴代乙烷的摩尔比为1:4;苝二酰亚胺二聚体的反应浓度为0.005~0.02mol/L。
8.根据权利要求2所述的离子型苝二酰亚胺类电子传输材料的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,反应三的反应温度为50-80℃,反应时间为12-36h。
9.将权利要求1所述的离子型苝二酰亚胺类电子传输材料用于反式钙钛矿太阳能电池的用途。
10.根据权利要求9所述的离子型苝二酰亚胺类电子传输材料的用途,其特征在于,使用方法为:
S1:将离子型苝二酰亚胺类电子传输材料溶于氯苯,制得电子传输材料溶液;用量为:每20mg电子传输材料溶解于1mL氯苯中;
S2:通过旋涂法将步骤S1配制的电子传输材料溶液,沉积到反式钙钛矿薄膜表面,所述的反式钙钛矿薄膜的材质是ABX3中的一种或多种混合,其中,A=CH3NH3+,(NH2)2CH+,Cs+或Rb+;B=Pb2+或Sn2+;X=I-,Br-或Cl-。
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