[发明专利]一种光引发剂含双咔唑的噻吩二甲酮肟乙酸酯，制备方法及其应用

权利要求书

1.一种光引发剂含双咔唑的噻吩二甲酮肟乙酸酯在丙烯酸环氧树脂中的应用，其特征在于，光引发剂含双咔唑的噻吩二甲酮肟乙酸酯以质量比4％的比例加入丙烯酸环氧树脂样品体系，所述丙烯酸环氧树脂 样品体系的配方为：双酚A环氧丙烯酸酯30％；氨基丙烯酸酯8％；丙氧基化甘油三丙烯酸酯30％；己二醇二丙烯酸酯24％；聚硅氧烷丙烯酸酯0.5％；乙氧基季戊四醇四丙烯酸酯3.5％，均匀涂布在经过清洗、干燥的敷铜板上，用1kw高压汞灯辐照，使得液膜聚合固化，光固化速率为85米/分钟，所述光引发剂含双咔唑的噻吩二甲酮肟乙酸酯的化学结构式如下：

所述含双咔唑的噻吩二甲酮肟乙酸酯的制备方法包括以下步骤：

在装有搅拌器的反应器中加入二甲亚砜100mL、咔唑16.72g、氢氧化钾8.42g，再向反应器中缓慢滴加1-溴丁烷17.81g，控制反应液温度90-100℃，反应3.0-3.5h，反应完成后加入乙酸乙酯-水V_乙酸乙酯:V_水＝2:1混合溶液150mL，分出水层，减压蒸馏回收有机溶剂，得到中间体Ⅰ；

中间体Ⅱ的制备

在装有搅拌器的反应器中加入二氯乙烷160mL、中间体Ⅰ22.34g，温度控制在-5-0℃，再向反应器中缓慢滴加质量分数为68％硝酸11.12g，控制反应液温度-5-0℃，反应4.0-5h，反应完成后加入水，分出水层，干燥，得到含有中间体Ⅱ的二氯乙烷溶液，直接用于中间体的Ⅲ制备；

中间体Ⅲ的制备

在装有搅拌器的反应器中加入二氯乙烷180mL、中间体Ⅱ26.84g，加入三氯化铝32.01g，控制反应釜内温在10-15℃，搅拌1.0-2.0h，缓慢滴加2,5-二(氯甲酰)噻吩20.91g二氯乙烷混合溶液100mL，滴加完后，控制反应釜内温在10-15℃反应7-8h，反应完成后，向反应器中加入质量分数为15％的盐酸溶液，搅拌1h，静置，分层，有机相用水、碳酸氢钠洗涤三次，减压蒸出有机溶剂，结晶得中间体Ⅲ；

中间体Ⅳ的制备

在反应器中加入甲醇-水V_甲醇:V_水＝1:1混合溶液180mL、加入中间体Ⅲ67.28g、盐酸羟胺15.31g，升温至65-70℃，滴加质量分数为10％的醋酸钠溶液353.62g，滴加完后，控制反应釜内温在80-90℃反应8-9h，反应完成后，向反应器中加入水，搅拌1h，静置，分层，减压蒸出有机溶剂，重结晶得中间体Ⅳ；

目标化合物含双咔唑的噻吩二甲酮肟乙酸酯的制备

在反应器中加入二氯乙烷200mL、加入中间体Ⅳ70.28g，温度控制5-10℃，滴加乙酸酐28.59g；滴加完后，控制反应釜内温在5-10℃反应7-8h，反应完成后，向反应器中加入质量分数为5％的氢氧化钠水溶液260mL，搅拌1h，静置，分层，减压蒸出有机溶剂，重结晶，得目标化合物。