[发明专利]一种基于氧掺杂的硫化物固体电解质及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810303683.6 申请日: 2018-04-03
公开(公告)号: CN108493479B 公开(公告)日: 2020-09-11
发明(设计)人: 张隆;张志霞 申请(专利权)人: 燕山大学
主分类号: H01M10/0562 分类号: H01M10/0562;H01M10/052
代理公司: 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙) 13116 代理人: 续京沙
地址: 066004 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 掺杂 硫化物 固体 电解质 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于氧掺杂的硫化物固体电解质,其特征在于:它具有硫银锗矿结构,其化学成分的质量百分比为:硫化锂或硒化锂36-60%、五硫化二磷或五硒化二磷18-48%、金属氧化物或含氧非金属化合物1-23%、氯化锂、溴化锂或碘化锂8-37%;

所述金属氧化物为Sb、Ge、Sn、Pb、Al、Ga、Zn、Cu、Fe、Mn、Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Zr、Mg、Ba、La、Li的氧化物,所述含氧非金属化合物为As、Si或B的氧化物、五氧化二磷、三氧化二砷、二氧化硅、磷酸锂、砷酸锂或硅酸锂。

2.权利要求1的基于氧掺杂的硫化物固体电解质的制备方法,其特征在于:将纯度为99.9%的Li2S或Li2Se、P2S5或P2Se5、和LiCl、LiBr或LiI作为基体原料,纯度为99.9%的金属氧化物作为掺杂体原料,在惰性气体保护的手套箱内将上述原料放入到研钵中或者采用球磨机将其充分混合;将混合好的粉末使用压片机进行压片,放入一端封闭的石英管中,抽真空至0.1Pa,烧封石英管;再将烧封后的封闭石英管放入马弗炉中,以较缓慢的升温速率加热到400~600℃,最佳升温速率为0.3℃/分钟,保温12~48小时,最后炉内冷却、冰水冷或油冷至室温;将冷却后的块体从石英管中取出,在手套箱中用研钵手动或采用球磨机将其研磨成粉末,球磨采用低转速100~200转/分钟,球磨时间2小时,在高纯99.999%的氩气保护下球磨,制得基于氧掺杂的硫化物固体电解质。

3.权利要求1的基于氧掺杂的硫化物固体电解质的制备方法,其特征在于:

将纯度为99.9%的Li2S或Li2Se、P2S5或P2Se5、和LiCl作为基体原料,纯度为99.9%的金属氧化物作为掺杂体原料,在惰性气体保护的手套箱内将原料放入到球磨罐中,球磨先采用低转速100~200转/分钟进行混料,球磨时间为1小时,接着采用高转速400~700转/分钟进行球磨,球磨时间为12~24小时,两次球磨均在高纯99.999%的氩气保护下球磨,通过两次球磨,制得基于氧掺杂的硫化物固体电解质。

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