[发明专利]一种PVDF超滤杀菌膜的制备方法

说明书

一种PVDF超滤杀菌膜的制备方法，属于高分子膜技术领域，本发明提供一种具有杀菌能力、亲水性好、抗污染能力高的PVDF杀菌膜制备方法；是由下述步骤完成的：一、PVDF粉末、致孔剂溶于有机溶剂，恒温水浴搅拌，真空脱泡，并纺丝，水浴固化成膜，并浸渍于乙醇溶液中；二、将引发剂溶于乙醇溶液，放入PVDF基膜浸泡，汞氙灯照射，三、再浸渍于AA和ADMH的醇溶液中，汞氙灯照射。四、将接枝PVDF膜放入次氯酸盐溶液中浸泡，得到PVDF超滤杀菌膜。本发明制备的PVDF超滤杀菌膜亲水性好、抗污染能力强、机械强度高，具有较强抗菌、杀菌能力且可以再生，可以很好地应用于废水处理，大大延长的了膜的使用寿命。

技术领域

本发明属于高分子膜技术领域，具体涉及一种PVDF超滤杀菌膜的制备方法。

背景技术

聚偏氟乙烯(PVDF) 机械性能优良，具有良好的耐冲击性、耐磨性、耐候性和化学稳定性。在室温下PVDF不被酸、碱、强氧化剂和卤素所腐蚀，对脂肪烃、芳香烃、醇和醛等有机溶剂很稳定，在盐酸、硝酸、硫酸和稀、浓(40%)碱液中以及高达100℃温度下，其性能基本不变，并且耐γ射线、紫外线辐射，以其自身综合性能的优势在膜分离技术领域得到了广泛的发展。但PVDF膜表面能低，膜表面与水无氢键作用，故具有强疏水性，极易发生有机污染和微生物污染，导致膜通量下降，分离效果差，缩短膜的使用寿命。

海因衍生物分子结构中含有酰胺或酰亚胺结构，经氯化后，能形成具有氯代酰胺结构的卤胺化合物。卤胺化合物是一类新型的杀菌剂，其中具有杂环结构的海因卤胺化合物具有稳定性强、毒性低、腐蚀性低、广谱抗菌、抗菌持久、可重复使用及环境友好等优点。因此，海因卤胺化合物是一种高效优良的长效缓释杀菌剂。

目前，关于PVDF膜的改性已经有报道，中国专利101298026A公开了一种抗菌性纳滤膜的制备方法，将含银的聚阳离子沉积到基膜表面，原位还原后制备的一种含银抗菌纳滤膜，杀菌效果较好，杀菌效果较好，抗菌率达99.5%以上，但这种制备方法成本较高，表面银粒子容易脱落。

本发明采用PVDF为基材制备PVDF膜，通过紫外光照射接枝AA、 ADMH并经过次氯酸盐浸渍，制备PVDF超滤杀菌膜。本发明制备的PVDF超滤杀菌膜兼具有亲水性好，抗污染性强，具有杀菌能力且多次漂洗及氯化后抗菌特性可以再生的特性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种AA/ADMH紫外光照射接枝并经过次氯酸盐氯化的改性的PVDF超滤杀菌膜及其制备方法。该膜具有良好的亲水性及优良抗污染能力，具有杀菌能力并且经多次漂洗及氯化后杀菌特性可以再生。

本发明PVDF超滤杀菌膜的制备方法按下列步骤实现：

一种PVDF超滤杀菌膜的制备方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、按质量分数将15%~20%的PVDF粉末、4%~8%的致孔剂和72%~81%DMAc共混，恒温水浴搅拌，烘箱中静止脱泡12~24h，采用凝固浴法制备PVDF膜；

步骤二、步骤一制得的PVDF膜浸入含有引发剂的醇溶液中，用波长为300~365nm的汞氙灯光照射，

步骤三、再浸入到含有混合丙烯酸（AA）和3-烯丙基-5,5-二甲基海因（ADMH）的醇溶液中，用波长为300~365nm的汞氙灯光照射；

步骤四、然后浸渍于次氯酸盐溶液中30~60min，再用除盐水冲洗膜表面的均聚物及未反应的单体，膜在甲醇中抽提直到抽提液中检测不出杂质为止，即得到PVDF超滤杀菌膜。

进一步地限定，步骤一中烘箱中在70℃条件进行静止脱泡。

进一步地限定，步骤一中的致孔剂为无水氯化锂、PVP、PEG-400或PEG-600。

进一步地限定，步骤一中恒温水浴的温度为60~80℃。