[发明专利]连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法及装置

权利要求书

1.一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：

(1)原料邻甲酚和原料碱溶液分别通过邻甲酚进料管线和碱溶液进料管线的一个支路连续进入到酚中和反应器，在30～80℃下进行绝热反应得到包括邻甲酚钠的反应产物；

(2)原料氯乙酸和原料碱溶液分别通过氯乙酸进料管线和碱溶液进料管线的另一个支路连续进入到邻甲酚钠出料管线与包括邻甲酚钠的反应产物进行汇合，汇合后的三者通过进料混合泵混合并发生一级缩合反应，所述进料混合泵的出口物料一部分返回至所述进料混合泵的入口，另一部分进入具挡板的管式反应器进行二级缩合反应得到物料A，且所述管式反应器通过活塞泵或者蠕动泵产生振荡以加强传质与传热；

(3)物料A作为进料从反应精馏塔的塔顶进入，在反应精馏塔内继续进行三级缩合反应，包括反应产物邻甲基苯氧乙酸钠的塔底物料，经调节pH值为6～7后从塔底排出；

(4)塔底排出物料经换热后作为进料从反应釜顶部进入，原料二氯乙烷和原料盐酸分别通过二氯乙烷进料管线和盐酸进料管线从反应釜的釜顶进入，以二氯乙烷为溶剂，邻甲基苯氧乙酸钠和盐酸发生酸化反应生成邻甲基苯氧乙酸，酸化反应产物邻甲基苯氧乙酸从所述反应釜的釜底输出。

2.根据权利要求1所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，包括邻甲酚的塔顶气相物流经换热后进入分层槽，经分层槽分离后，油相返回至步骤(1)作为原料邻甲酚参与反应，水相则重新返回到反应精馏塔的中部进料。

3.根据权利要求1所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述碱溶液为质量浓度为30～50％的NaOH溶液，所述邻甲酚与所述碱溶液的摩尔配比为1：(1.0～1.1)，所述氯乙酸与所述碱溶液的摩尔配比为1：(1.0～1.1)，所述邻甲酚与所述氯乙酸的摩尔配比为1：(0.9～1.1)。

4.根据权利要求1所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，绝热反应的反应时间为0.5～2小时。

5.根据权利要求2所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述一级缩合反应为绝热反应，反应时间为0.1～5分钟。

6.根据权利要求5所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法，其特征在于，活塞泵或蠕动泵的循环流量为邻甲酚进料流量、碱溶液进料流量和氯乙酸进料流量之和的2～10倍，所述二级缩合反应的反应时间为1～6小时。

7.根据权利要求1所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法，其特征在于，反应精馏塔的塔底物料的pH值通过盐酸调节至6～7，经换热后，一部分出料作为酸化反应的原料进入反应釜，另一部分返回至反应精馏塔。