[发明专利]一种多孔有机聚合物吸附材料、制法及其应用有效
申请号: | 201810305079.7 | 申请日: | 2018-04-08 |
公开(公告)号: | CN108530674B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 吴慈;陈溪;崔妍;褚莹倩;宁兴爽;黄大亮 | 申请(专利权)人: | 大连出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | C08J9/36 | 分类号: | C08J9/36;C08G61/10;B01J20/286;B01D15/36;C08L65/00 |
代理公司: | 大连博晟专利代理事务所(特殊普通合伙) 21236 | 代理人: | 于忠晶 |
地址: | 116000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 有机 聚合物 吸附 材料 制法 及其 应用 | ||
1.一种多孔有机聚合物吸附材料,其特征在于,所述多孔有机聚合物吸附材料以含羟基多孔有机聚合物为基质,采用下述制备方法在聚合物含羟基的位点上负载磷酸分子:
反应釜中加入1,3,5-三苯基苯和含羟基芳香化合物,以及二甲氧基甲烷,加入路易斯酸作为聚合反应的催化剂,在剧烈搅拌的条件下,加热至80-120℃,使1,3,5-三苯基苯和含羟基芳香化合物均匀聚合,聚合时间为12-48 h;将得到的固体用甲醇为溶剂进行索氏提取,提取12-72 h;将所得的多孔有机聚合物加入到磷酸酯的溶液中,加入氯化亚砜催化剂,加热回流12-48 h;过滤,烘干即得所述多孔有机聚合物吸附材料;
其中所述磷酸酯的溶液,其中磷酸酯选自磷酸甲酯,磷酸二甲酯,磷酸乙酯或者磷酸二乙酯中的一种或两种以上;其中溶剂选自二氯甲烷、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷或者氯苯中的一种或两种以上;磷酸酯的浓度为0.1 M至5 M;磷酸酯的溶液加入量是多孔有机聚合物质量的2-50倍。
2.根据权利要求1所述的多孔有机聚合物吸附材料,其特征在于:按照如下方法制备:
反应釜中加入1,3,5-三苯基苯和含羟基芳香化合物,以及二甲氧基甲烷,加入路易斯酸作为聚合反应的催化剂,在剧烈搅拌的条件下,加热至90℃,使1,3,5-三苯基苯和含羟基芳香化合物均匀聚合,聚合时间为24 h;将得到的固体用甲醇为溶剂进行索氏提取,提取24h;将所得的多孔有机聚合物加入到磷酸酯的溶液中,加入氯化亚砜催化剂,加热回流24 h;过滤,烘干即得所述多孔有机聚合物吸附材料。
3.根据权利要求1或2所述的多孔有机聚合物吸附材料,其特征在于:所述的含羟基芳香化合物选自苯酚,对苯二酚,间苯二酚,邻苯二酚中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1或2所述的多孔有机聚合物吸附材料,其特征在于:所述的路易斯酸选自三氯化铝、三氯化铁或者三氟化硼中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的多孔有机聚合物吸附材料,其特征在于:所述的二甲氧基甲烷与1,3,5-三苯基苯的质量比为1:1至1:10。
6.根据权利要求1或2所述的多孔有机聚合物吸附材料,其特征在于:所述的二甲氧基甲烷与1,3,5-三苯基苯的质量比为1:2。
7.根据权利要求1或2所述的多孔有机聚合物吸附材料,其特征在于:所述磷酸酯的浓度为0.5 M。
8.根据权利要求1所述的多孔有机聚合物吸附材料,其特征在于:所述加入的氯化亚砜催化剂的量是多孔有机聚合物质量的0.1-10倍。
9.根据权利要求1所述的多孔有机聚合物吸附材料的应用,其特征在于:所述多孔有机聚合物吸附材料在食品中阳离子性兽药残留固相萃取中的应用。
10.根据权利要求9所述的多孔有机聚合物吸附材料的应用,其特征在于:所述的固相萃取直接采用颗粒状材料进行离线样品预处理,或者制备成色谱柱形式实现在线固相萃取。
11.根据权利要求9或10所述的多孔有机聚合物吸附材料的应用,其特征在于:所述多孔有机聚合物材料在食品中阳离子性兽药残留固相萃取中应用,萃取溶剂乙腈水溶液中乙腈体积分数为0-50%;所述的多孔有机聚合物吸附材料用量为5-500mg。
12.根据权利要求11所述的多孔有机聚合物吸附材料的应用,其特征在于:萃取溶剂乙腈水溶液中乙腈体积分数为10%;所述的多孔有机聚合物吸附材料用量为20-200mg。
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