[发明专利]一种碳包覆硅/石墨烯复合物及其制备方法和用途在审
申请号: | 201810305760.1 | 申请日: | 2018-04-04 |
公开(公告)号: | CN108630919A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 陈峰;汪伟伟;屈杨;刘兴亮;程蒙;彭家兴;万宁 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯复合物 制备 聚膦腈 碳包覆 二羟基二苯砜 非氧化性气氛 热处理 表面负载 超薄碳膜 二氧化硅 高温碳化 均匀包覆 均匀负载 镁热还原 物料配比 包覆的 多孔碳 高表面 高粘度 前驱体 石墨烯 杂原子 包覆 超声 二维 交联 去除 三聚 膦腈 薄膜 合法 | ||
1.一种碳包覆硅/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)前驱体的制备:先将氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠和水混合成混合溶液,再将正硅酸乙酯缓慢加入混合溶液中,搅拌后水热反应;然后对反应液进行离心、水洗、过滤、干燥后,煅烧得到二氧化硅/石墨烯复合物;
(2)镁热还原:将二氧化硅/石墨烯复合物与镁粉、熔盐混合,并放入密闭的不锈钢反应器中,在惰性气体气氛的保护下高温反应;反应产物使用氢氟酸刻蚀,然后对其经抽滤、水洗、真空干燥得到硅/石墨烯混合物;
(3)将硅/石墨烯混合物、三聚膦腈和4,4-二羟基二苯砜加入无水乙醇中,再加入三乙胺,恒温超声8~12 h,混合物经离心分离、乙醇洗涤、真空干燥,得到多聚膦腈包覆的硅/石墨烯复合物;
(4)高温碳化:将多聚膦腈包覆的硅/石墨烯复合物在惰性气体气氛下高温碳化,然后冷却至室温后得到表面包覆碳的二维的碳包覆硅/石墨烯复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠的质量比为3000~5000:200~300:4~5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的搅拌是在40~60℃下搅拌12~24h;水热反应是在120~180℃下反应12~48h;所述离心转速为2000~6000rpm;所述干燥的温度80~120℃,煅烧是在惰性气体气氛下保护下进行,其温度为600~800℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的二氧化硅/石墨烯复合物与镁粉、熔盐的质量比为1:1~1.5:10~15;所述熔盐为氯化钠、氯化钾中的一种或者两种混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述高温反应的温度为600~800℃、反应时间为1~3 h;所述氢氟酸刻蚀的时间为1~3 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述硅/石墨烯混合物、三聚膦腈、4, 4-二羟基二苯砜的质量比为2~4:1:4.3;所述三乙胺的滴加量为8~20 ml。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述超声时间为8~12 h,混合物离心分离的转速为4000~6000 rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述高温碳化的为两段式升温,其中第一段是先从常温以升温速率为1℃/min升温至600℃,保温2h;第二段是以升温速率为1℃/min,从600℃升温至900℃下热处理 3h。
9.一种如权利要求1所述的制备方法制备的碳包覆硅/石墨烯复合物。
10.如权利要求9所述的碳包覆硅/石墨烯复合物的用途,其特征在于:所述碳包覆硅/石墨烯复合物用作锂离子电池的负极材料。
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