[发明专利]一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种低污染2‑甲基烯丙醇的合成方法，旨在提高产物收率，降低杂物含量，以及缩短反应时间，使合成方法易于工业化。其合成过程主要包括以下步骤：S1：将水、固体碱、催化剂及阻聚剂一次加入反应容器中，加热至45℃；S2：向S1所得溶液中滴加2‑甲基烯丙基氯；S3：将S2所得溶液加热至回流，并充分反应；S4：将S3所得溶液降温，静置分层，得有机层和水层；S5：将S4中所得有机层精馏，得到目标产物。该技术方案通过将原料2‑甲基烯丙基氯滴加至碱液中，以及向反应体系中添加丙烯氰或乙氰作为催化剂来促进2‑甲基烯丙基氯水解，大大缩短反应时间，并提高产物收率。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法。

背景技术

2-甲基烯丙醇(又名甲基丙烯醇、1-羟基-2-甲基丙稀等)是一种十分重要的有机中间体，其本身可以发生自聚和共聚反应。以2-甲基烯丙醇为起始物，可以制备甲基丙烯酸及酯。另外，2-甲基烯丙醇还可以与其它有机酸生成烯丙基的酯。因此，2-甲基烯丙醇广泛应用于聚合物单体和表面活性剂等领域。

公布号为CN101759528A的中国专利披露了一种2-甲基烯丙醇的合成方法，合成路线如下：

其通过将水、固体碱、2-甲基烯丙基氯和聚乙二醇依次加入反应容器中，然后加热回流，并滴加碱液，之后将反应液降温分层，对有机层干燥脱水得到目标产物2-甲基烯丙醇。

但是，采用上述技术方案得到的产物中，副产物醚类含量较高，产物中的水分含量大，且反应时间较长，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，旨在提高产物收率，降低杂物含量，以及缩短反应时间，使合成方法易于工业化。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种低污染2-甲基烯丙醇的合成方法，包括以下步骤：

S1：将水、固体碱、催化剂及阻聚剂一次加入反应容器中，加热至45℃；

S2：向S1所得溶液中滴加2-甲基烯丙基氯；

S3：将S2所得溶液加热至回流，并充分反应；

S4：将S3所得溶液降温，静置分层，得有机层和水层；

S5：将S4中所得有机层精馏，得到目标产物。

进一步的，所述催化剂为丙烯氰或乙氰。

进一步的，所述阻聚剂为2-甲基2-亚硝基丙烷、5,5-二甲基-1-氧化吡咯啉或苯基叔丁基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。

进一步的，所述固体碱为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠或醋酸钠中的至少一种。

进一步的，在S5后面增加S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。

进一步的，在S6后面增加S7：将S6所得废液层加入废液池，蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。

进一步的，S2中滴加时间为2-3小时。

进一步的，S3中反应时间为2-3小时。