[发明专利]一种对多氯联苯高灵敏分析的SERS基底的制备方法有效
申请号: | 201810307156.2 | 申请日: | 2018-04-08 |
公开(公告)号: | CN108776128B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 程劼;苏晓鸥;王培龙;王石 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;C08F220/06;C08F222/14 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;陈亮 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多氯联苯 灵敏 分析 sers 基底 制备 方法 | ||
1.一种对多氯联苯高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1、首先以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,偶氮二异庚腈为引发剂,利用沉淀聚合技术,制备羧酸基修饰的基础粒子;
步骤2、在所述基础粒子的表面偶联金属纳米颗粒,形成以金属纳米颗粒包覆基础粒子的复合核层;
步骤3、然后利用种子乳液聚合的包覆方式在所述复合核层的表面修饰分子印迹材料,构建相应的二元分析体系,并将其作为表面增强拉曼光谱的复合基底;
其中,所述分子印迹材料是所述二元分析体系中对待检测的指示性多氯联苯的识别单元;
所述金属纳米颗粒是所述二元分析体系中对待检测的指示性多氯联苯的增强单元。
2.根据权利要求1所述对多氯联苯高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,在步骤1中,进一步通过单体用量控制所制备的基础粒子的粒径在400nm左右。
3.根据权利要求1所述对多氯联苯高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,步骤2的具体过程为:
首先通过半胱氨酸在所述基础粒子的表面修饰高密度的巯基;
再以该巯基作为功能团,在表面偶联金属粒子,形成金属纳米颗粒负载层,并由此得到以金属纳米颗粒包覆基础粒子的共价结合物作为复合核层。
4.根据权利要求1所述对多氯联苯高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,在步骤3中,构建二元分析体系的过程具体为:
以所述复合核层为母核,甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂以及模板分子为分子印迹材料前体液,通过种子乳液聚合的包覆方式,将分子印迹材料修饰到所述复合核层的表面;
再使用甲醇、乙酸按一定配比制成的试剂去除模板分子,获得相应的二元分析体系。
5.根据权利要求1所述对多氯联苯高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,在步骤3获得所述二元分析体系之后,将该二元分析体系用于测定食品、农产品、饲料和畜产品基质中7种指示性多氯联苯的表面增强拉曼光谱分析,具体包括:
采集7种指示性多氯联苯的表面增强拉曼光谱以及其混合物的表面增强拉曼光谱;
通过偏最小二乘法建立多氯联苯单体、7种多氯联苯混合体系的拉曼特征吸收与浓度关系及预测模型;
基于所述模型获得7种多氯联苯的总量和分量。
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