[发明专利]一种形貌可控合成MnS微米粉体的方法

权利要求书

1.一种形貌可控合成MnS微米粉体的方法，采用溶剂热法，其特征在于，步骤如下：

(1)在室温下利用电子天平称量1 mmol的MnCl₂·4H₂O，称量2 mmol的Na₂S·9H₂O，将称量好的药品转入烧杯中，用量筒量取10 mL去离子水加入烧杯中，放入磁子，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min；

(2)将溶解好的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，拧紧反应釜盖，将高温高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中加热，温度设定为200 ℃，加热时间为24 h；

(3)反应结束后，等反应釜冷却至室温后关闭电热恒温鼓风干燥箱的电源，再将反应釜从电热恒温鼓风干燥箱中取出；将反应产物转移到离心管中离心洗涤，用去离子水离心洗涤3次，利用无水乙醇离心洗涤3次；

(4)将离心洗涤好的硫化锰粉体放在真空干燥箱中干燥，真空干燥箱温度设定为60℃，时间设定为6 h；

(5)将干燥后的硫化锰粉体转移到样品管中密封避光保存；

合成的MnS粉体于在测试角2θ为10-70°时XRD图谱中(111)、(200)、(220)、(311)和(222)处标出的衍射峰为单一的立方相α-MnS，空间群为Fm3m(225)，产物的晶格常数a=5.221 nm，与JCPDS(No.65-2919)中的晶格常数a=5.223 nm相差很小，配位数Z=4；

衍射峰的强度在发生了变化，在(200)处衍射峰强，在(220)处衍射峰强度较强，在(222)处衍射峰强度较弱，在(111)和(311)处衍射峰强度更弱，这表明了产物具有一定的取向；

MnS粉体的外观呈现黑色，产物为规则的八面体硫化锰粉体，其粒径为10 µm；

或者；步骤如下：

(1)在室温下利用电子天平称量1 mmol的MnCl₂·4H₂O，称量4 mmol的Na₂S·9H₂O，将称量好的药品转入烧杯中，用量筒量取8 mL去离子水加入烧杯中，放入磁子，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min；

(2)将溶解好的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，拧紧反应釜盖，将高温高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中加热，温度设定为180 ℃，加热时间为10 h；

(3)反应结束后，等反应釜冷却至室温后关闭电热恒温鼓风干燥箱的电源，再将反应釜从电热恒温鼓风干燥箱中取出；将反应产物转移到离心管中离心洗涤，用去离子水离心洗涤3次，利用无水乙醇离心洗涤3次；

(4)将离心洗涤好的硫化锰粉体放在真空干燥箱中干燥，真空干燥箱温度设定为50℃，时间设定为3 h；

(5)将干燥后的硫化锰粉体转移到样品管中密封避光保存；

合成的MnS粉体于在测试角2θ为10-70°时XRD图谱中在(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(110)、(103)、(200)、(112)、(112)和(202)处标出的衍射峰指标出为单一六方晶系[P63mc(186)]γ-MnS；

产物的晶格常数a=3.984 nm，与JCPDS(No.65-3413)中的晶格常数a=3.996 nm相差很小，配位数Z=2；

衍射峰的强度在发生了变化，在(110)处衍射峰相对较强，在(002)和(101)处衍射峰强度较弱，在其余处衍射峰强度更弱，这表明了产物具有一定的取向；

MnS粉体的外观呈现黄褐色，产物为多面体的硫化锰粉体；

或者；步骤如下：

(1)在室温下利用电子天平称量1 mmol的MnCl₂·4H₂O，称量6 mmol的Na₂S·9H₂O，将称量好的药品转入烧杯中，用量筒量取10 mL去离子水加入烧杯中，放入磁子，将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min；

(2)将溶解好的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，拧紧反应釜盖，将高温高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中加热，温度设定为160 ℃，加热时间为18 h；

(3)反应结束后，等反应釜冷却至室温后关闭电热恒温鼓风干燥箱的电源，再将反应釜从电热恒温鼓风干燥箱中取出；将反应产物转移到离心管中离心洗涤，用去离子水离心洗涤3次，利用无水乙醇离心洗涤3次；

(4)将离心洗涤好的硫化锰粉体放在真空干燥箱中干燥，真空干燥箱温度设定为30℃，时间设定为8 h；

(5)将干燥后的硫化锰粉体转移到样品管中密封避光保存；

合成的MnS粉体于在测试角2θ为10-70°时XRD图谱中在(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(110)、(103)、(200)、(112)、(112)和(202)处标出的衍射峰指标出为单一六方晶系[P63mc(186)]γ-MnS，在(111)、(200)、(220)、(311)和(222)处标出的衍射峰为单一的立方相α-MnS[空间群为Fm3m(225)]；

产物的晶格常数a值，晶格常数a=3.984 nm，与JCPDS(No.65-3413)中的晶格常数a=3.996 nm相差很小，配位数Z=2；另一晶格常数a=5.221 nm，与JCPDS(No.65-2919)中的晶格常数a=5.223 nm相差很小，配位数Z=4；由于温度升高使得产物由亚稳态的γ-MnS向稳定的α-MnS转变；

衍射峰的强度在发生了变化，在(110)处衍射峰相对较强，在(002)和(101)处衍射峰强度较弱，在其余处衍射峰强度更弱，这表明了产物具有一定的取向；

MnS粉体的外观呈现黄褐色，产物为多面体或颗粒状的硫化锰粉体。