[发明专利]一种环境友好的制备4，6-二卤素取代吲哚-2-甲酸乙酯的方法在审
| 申请号： | 201810307476.8 | 申请日： | 2018-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN108689908A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 张翔;杨旭;尹大力;崔华清;肖琼;汪小涧;文辉;席眉扬 | 申请（专利权）人： | 中国医学科学院药物研究所 |
| 主分类号： | C07D209/42 | 分类号： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100050*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吲哚- 2 -甲酸乙酯 甲酸乙酯 吲哚 制备 甲苯混合溶剂 丙酮酸乙酯 目标化合物 多聚磷酸 废水排放 环境友好 绿色环保 液液提取 苯腙 环合 | ||
1.一种4,6-二卤素取代吲哚-2-甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下合成步骤及其后处理方法：
合成步骤：化合物(II)在非极性溶剂中，在多聚磷酸的作用下，搅拌并加热反应，环合生成化合物(I)；原料反应完全后，
后处理方法：
(1)、继续搅拌后静置分层，将上层溶剂层浓缩得化合物(I)；
或
(2)、继续搅拌后静置分层，分出溶剂层后，再分次加入溶剂、搅拌、静置后分离，合并溶剂层浓缩得化合物(I)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：合成步骤中反应在惰性气体保护的氛围下进行；溶剂选自甲苯、二甲苯、苯；多聚磷酸用量为化合物(II)质量的0.5-20倍；反应温度为40-120℃；反应时间为0.5-5小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述后处理方法(2)中加入溶剂时，每次溶剂用量为0.1-4mL溶剂/1g多聚磷酸，接着搅拌5-15分钟，然后静置分层，再取出上层溶剂液，如此重复提取1-9次。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氩气，溶剂选自甲苯、二甲苯，多聚磷酸用量为化合物(II)质量的2-5倍，反应温度为85-100℃，反应时间为2-4小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：每次溶剂用量为0.5-1.5mL溶剂/1g多聚磷酸，搅拌8-10分钟，重复提取2-3次。
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