[发明专利]一种TAF中间体的制备方法及产品和应用有效
申请号: | 201810309078.X | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108467410B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 潘先文;葛亚勤;何伟;彭磊;李邦洪;陈林海;汪丹 | 申请(专利权)人: | 重庆三圣实业股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561 |
代理公司: | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人: | 刘念芝 |
地址: | 400700*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 taf 中间体 制备 方法 产品 应用 | ||
1.一种TAF中间体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)将甲苯和/或二甲苯加入到反应容器中,搅拌下加入PMPA、亚磷酸三苯酯、DMAP和三乙胺,升温至90-95℃或100-110℃反应11-16小时后,冷却至0-50℃,静置等分层;
2)待步骤1)静置分层后收集下层油状物,加入碱液,并用乙酸乙酯萃取,收集下层水相,滴加浓盐酸,搅拌析晶2-30小时;
3)抽滤、烘干,得TAF中间体,如式 Ⅰ所示,
Ⅰ。
2.根据权利要求1所述的TAF中间体的制备方法,其特征在于,所述PMPA、亚磷酸三苯酯、DMAP和三乙胺的摩尔比为1:1-2:0.9-2:1。
3.根据权利要求1所述的TAF中间体的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述碱液为20%wt的氢氧化钠水溶液,碱液和PMPA的重量比为2-5:1。
4.根据权利要求1所述的TAF中间体的制备方法,其特征在于,步骤2)中乙酸乙酯萃取的温度为20-60℃。
5.根据权利要求4所述的TAF中间体的制备方法,其特征在于,步骤2)中乙酸乙酯萃取的温度为30-45℃。
6.根据权利要求1所述的TAF中间体的制备方法,其特征在于,步骤2)中浓盐酸量与PMPA质量比为1.0~3.0。
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