[发明专利]在强碱性体系中合成磷铝分子筛或硅磷铝分子筛的方法有效
申请号: | 201810310028.3 | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108545758B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 孟祥举;盛娜;肖丰收;张长胜;马野 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱性 体系 合成 分子筛 硅磷铝 方法 | ||
1.一种在碱性体系下合成磷铝分子筛或硅磷铝分子筛的方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)按Al∶P∶H2O∶R∶SiO2的摩尔比为1∶1∶15~90∶0.03~7.0∶0~0.5,分别量取磷铝源AlPO4、水、有机模板剂R和二氧化硅;先将磷铝源AlPO4、有机模板剂R、CuSO4·5H2O和水加入反应釜中,搅拌混合均匀;控制CuSO4·5H2O的添加量,使Al∶Cu的摩尔比为1∶0.05~0.2;然后加入二氧化硅,搅拌均匀后开始晶化反应;控制反应温度为180~220℃,反应时间为24h~5d,反应体系的pH值保持12~14;
所述有机模板剂R为有机铵盐或有机胺,是下述的任意一种或几种的混合物:四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、二正丙胺、三乙胺、N,N,N-三甲基,1-金刚烷氢氧化铵、环戊胺、N,N,N,N-四甲基-1,6-己二胺、N,N, -二异丙基乙胺、二乙醇胺或三乙醇胺;使用四甲基氢氧化铵时,采用四甲基氢氧化铵的五水结晶固体;
(2)晶化反应完成冷却后,取出反应产物;先用去离子水洗涤至中性,然后在80℃下的空气中干燥,得到分子筛原粉;
(3)将分子筛原粉在600℃的空气中焙烧4小时,即得磷铝分子筛或硅磷铝分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机模板剂是下述的任意一种:质量分数是20%~35%的四乙基氢氧化铵水溶液、质量分数是20%~40%的四丙基氢氧化铵水溶液。
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