[发明专利]一种双壁室微胶囊的制备方法有效
申请号: | 201810310583.6 | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108525618B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 张秋禹;薛颖;李春梅;刘锦 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14;B01J13/02;C08F220/32;C08F212/32;C08F212/36;C08F220/14;C08F232/08 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双壁室 微胶囊 制备 方法 | ||
1.一种大胶囊外壁表面吸附小胶囊的双壁室结构微胶囊的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将1,1-二苯基乙烯和丙烯酸缩水甘油酯与去离子水混合,水浴加热至65~80℃;其中,丙烯酸缩水甘油酯占去离子水的质量分数为5~14%,1,1-二苯基乙烯占丙烯酸缩水甘油酯的质量分数为0.6~3%;
步骤2:再加入45~180mL的引发剂水溶液,在搅拌下,水浴加热反应16~24h后,旋蒸去除水分,得到DPE-PGMA预聚物;所述引发剂水溶液的浓度0.5~2.0g/L;
步骤3:DPE-PGMA预聚物加入活化后的透析袋中,密封;放入去离子水中透析一周,分别测量浸泡透析袋的去离子水及现制去离子水的电导率,求差后绝对值0.001倒出预聚物;
步骤4:将DPE-PGMA预聚物、单体、芯材A与去离子水混合,搅拌高速乳化10~40min;再水浴加热至80℃,机械搅拌150~500rmp,水浴加热反应10~16h,离心、醇洗1次,水洗3次,得微胶囊;其中DPE-PGMA预聚物占总反应液的质量分数为7%~14%,单体及芯材A分别占总反应液的质量分数为4~15%;
步骤5:将步骤4的微胶囊配制质量浓度为0.5%~6%的胶囊乳液,与壳层单体硫醇、异氰酸酯、芯材B混合后机械搅拌高速乳化5~10min,再滴加1~2mL三乙胺,室温反应20min后,经抽滤、水洗、干燥,即得双壁室微胶囊;其中,壳层单体硫醇与异氰酸酯的官能团摩尔比为1∶1,芯材B与壳层单体硫醇的质量比为0.5~2∶1;
所述单体为甲基丙烯酸甲酯、二乙基苯或两种单体以任意比例混合的混合物;
所述芯材A为双环戊二烯、环氧E-51、环氧184中的一种、两种或两种以上以任意比例混合的混合物;
所述芯材B为双环戊二烯、双环戊二烯与甲苯以任意比例混合的混合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述大胶囊外壁表面吸附小胶囊的双壁室结构微胶囊的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
3.根据权利要求1所述大胶囊外壁表面吸附小胶囊的双壁室结构微胶囊的制备方法,其特征在于:所述硫醇为三羟甲基丙烷(3-巯基丙烷酸酯)、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯-三(巯基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)中一种、两种或两种以上以任意比混合的混合物。
4.根据权利要求1所述大胶囊外壁表面吸附小胶囊的双壁室结构微胶囊的制备方法,其特征在于:所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中一种、两种或两种以上以任意比混合的混合物。
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