[发明专利]一种具有多级孔构造的氮掺杂多孔碳材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810310794.X | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108622877B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 朱春宇;盛楠;饶中浩 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;H01G11/86;H01G11/32 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 多级 构造 掺杂 多孔 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种具有多级孔构造的氮掺杂多孔碳材料及其制备方法与应用,该碳材料通过以下步骤制得:将金属硝酸盐与有机氮源按摩尔比1~8:4混合,溶解于水中,制得混合溶液;投入一定量的纤维素原料,让溶液浸入到纤维素原料中,充分浸渍之后,在40~100℃下烘干,在惰性气氛保护下,升温至300~650℃预烧,预烧后的粉体经过研磨后,在惰性气氛保护下进行煅烧;最后浸泡在酸性溶液中洗涤,过滤,水洗,烘干,即得。本发明的制备多孔碳的方法简便,工艺成本低,得到的纳米多孔碳的比表面积大,可达2600m2/g,同时具有氮原子掺杂与多级孔构造,电化学性能优异。
技术领域
本发明涉及新能源电池材料技术领域,具体涉及一种具有多级孔构造的氮掺杂多孔碳材料及其制备方法与应用。
背景技术
纳米碳材料,如活性炭,石墨烯,碳纳米管,由于其具有优良的化学稳定性、导电性、高比表面积和低温抗氧化性等特点,使其在锂离子电池、超级电容器及燃料电池等能源存储与转化领域有着重要的应用。杂原子掺杂的多孔碳材料越来越得到人们的广泛关注,而其中氮掺杂是目前研究最为广泛的一种改性方法,这主要是由于氮元素在元素周期表中临近碳元素,与碳具有相近的原子直径,因而采用氮取代碳的过程中,材料结构不会发生明显的变化。同时氮原子的掺杂,可以有效改变碳材料的形态、结构和化学性能,进而改善材料在吸附分离、气体储存和电化学方面的应用前景。
氮掺杂多孔碳材料目前面临的主要问题在于:(1)原料造价高,在能源和环境领域不能广泛使用;(2)制备方法复杂,且不能大量制备。因此,寻求一种简单绿色的制备氮掺杂多孔碳材料的方法已成为当下亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的是提供一种具有多级孔构造的氮掺杂多孔碳材料的制备方法,利用纤维素类生物质为原料,制备工艺简单,可大规模工业化生产。
为解决上述目的,本发明采用如下技术方案:一种具有多级孔构造的氮掺杂多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将金属硝酸盐与有机氮源按摩尔比1~8:4混合,溶解于水中,制得混合溶液;
(2)按1mol的金属硝酸盐称量50~200g的纤维素原料,并投入到上述混合溶液中,使溶液完全浸入到纤维素原料中,然后在40~100℃的温度下烘干,得到硝酸盐与有机氮源均匀含浸在纤维素原料中的固体;
(3)将步骤(2)干燥后的固体置于惰性气氛保护下,升温至300~650℃预烧1~120min,将预烧后的固体研磨成粉末;
(4)将步骤(3)研磨后的粉末置于惰性气氛保护下进行煅烧;
(5)将步骤(4)煅烧后的粉末置于酸性溶液中洗涤,过滤,水洗pH至中性,烘干,得到氮掺杂多孔碳材料。
作为优选,所述金属硝酸盐选自硝酸镁、硝酸钙、硝酸钾、硝酸钠、过渡金属硝酸盐中的一种或多种。
作为优选,所述有机氮源为尿素或甘氨酸。
作为优选,所述纤维素原料为脱脂棉或木质纤维素。
作为优选,所述煅烧的温度为700~1500℃,时间为10~300min。
作为优选,所述惰性气氛为氮气或氩气。
作为优选,所述酸性溶液为盐酸、硝酸或硫酸中的一种,浓度为0.01~6mol/L。
本发明还提供了由上述方法制备得到的氮掺杂多孔碳材料,该材料具有高比表面积,多级孔构造和丰富的氮元素杂原子。
本发明进一步提供了上述氮掺杂多孔碳材料在制备电催化氧还原电极中的应用以及在制备超级电容器电极中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
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