[发明专利]异氰酸酯的绿色合成方法在审
| 申请号： | 201810311193.0 | 申请日： | 2018-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN108395384A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 代文双;刘通;王强;李双奇;贺凤伟;李博;苟兴琦 | 申请（专利权）人： | 辽宁科技学院 |
| 主分类号： | C07C263/04 | 分类号： | C07C263/04;C07C265/08;C07C265/12 |
| 代理公司： | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人： | 刘立春 |
| 地址： | 117004 辽宁省本*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 胺基化合物 碳酸二甲酯 纳米金属 亲核反应 异氰酸酯 氢化物 胺基甲酸酯 绿色合成 引发剂 合成方法反应条件 合成异氰酸酯 副产品甲醇 种异氰酸酯 表面活性 光气反应 有机溶剂 传统的 反应物 可回收 常压 热解 无毒 环保 | ||
1.一种异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
纳米金属氢化物为引发剂，胺基化合物和碳酸二甲酯在有机溶剂中进行亲核反应生成胺基甲酸酯，胺基甲酸酯热解即得异氰酸酯；
所述亲核反应的温度为0～30℃，压力为常压。
2.如权利要求1所述的异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，所述纳米金属氢化物为碱金属、碱土金属或过渡金属。
3.如权利要求2所述的异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，所述纳米金属氢化物为纳米氢化镁、纳米氢化镧或纳米氢化铯。
4.如权利要求1所述的异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，所述引发剂与胺基化合物物质的量比为3:1、2:1或1:1；所述胺基化合物与所述碳酸二甲酯的物质的量比为1:1.05～1:1.1。
5.如权利要求1所述的异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为THF、甲苯、苯或甲乙醚。
6.如权利要求1所述的异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，所述胺基化合物为苯胺、二氨基甲苯、3,4-二氯苯胺、三氟甲氧基苯胺或4-异丁氧基苄胺。
7.如权利要求1所述的异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，所述热解前还包括蒸发除去胺基甲酸酯中的有机溶剂。
8.如权利要求7所述的异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，所述热解过程具体为向胺基甲酸酯加入溶剂，调整溶液的浓度为20～40g/L，再向溶液中加入金属催化剂，升高温度到180～220℃，常压下进行热解反应，反应时间为3～5h，得到热解物。
9.如权利要求8所述的异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，所述金属催化剂为铁、钴、镍、锌或铜；所述溶剂为DOA和DBP。
10.如权利要求9所述的异氰酸酯的绿色合成方法，其特征在于，所述金属催化剂的加入量为所述热解物的3～8％，所述DOA与所述DBP的用量体积比是1:5。
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