[发明专利]一种高纯度三烯丙基氯化铵及其制备方法

说明书

本发明提供一种高纯度三烯丙基氯化铵及其制备方法，该方法是将三烯丙基胺按照一定比例溶于非极性有机溶剂中，在降温的情况下，将氯化氢气体缓慢通入有机溶液中反应，反应后的产品通过液固，然后烘干固体表面的溶剂，得到高纯度三烯丙基氯化铵产品。本申请中将三烯丙基胺溶于非极性有机溶剂，使三烯丙基胺反应浓度可控，非极性溶剂还可以更好的将热量传递出来，使得体系温度保持稳定。将氯化氢气体通入反应器，利用表面反应学原理，使氯化氢气体通过气泡表面与三烯丙基胺进行反应，解决了盐酸或氯化氢气体直接加到三烯丙基胺反应剧烈的问题，提高了安全性。

技术领域

本发明涉及化学品制备技术领域，尤其涉及一种高纯度三烯丙基氯化铵及其制备方法。

背景技术

目前，市场上存在的三烯丙基氯化铵产品大多是由30％左右的工业盐酸滴定三烯丙基胺得到的，采用这种方法制备三烯丙基氯化铵产品存在以下缺点：

(1)由于工业盐酸含有70％左右的水分，从而使得到的三烯丙基氯化铵产品中含有大量水分，虽然部分厂家通过真空加热蒸馏方法来除去部分水，但根据物理化学熵增原理，一个孤立系统不可能朝低熵的状态发展即不会变得有序，将两种混合物质分离成两种纯净物，是一件很困难的事情。实验室及工业化生产都证明，蒸馏60％的三烯丙基氯化铵水溶液，随着三烯丙基氯化铵浓度的增大，蒸馏变得困难，浓度速率逐渐降低，耗能很大，一般工业化蒸馏只能得到浓度为70％左右的产品，通过此方法制成90％的产品非常困难。

(2)用盐酸直接滴定三烯丙基胺，由于剧烈的酸碱中和反应，放热量大，高温容易使三烯丙基氯化铵发生氨基变色反应，产品变色较严重，从而使得到的产品存在质量问题。

(3)碳碳双键在水溶液状态下，在高热或者引发剂条件下碳碳双键会打开发生聚合反应，而盐酸滴定三烯丙基胺的反应在水溶液中进行，反应放出的热容易引发三烯丙基氯化铵单体微聚合，影响产品质量。

(4)直接将氯化氢气体通入三烯丙基胺中会造成剧烈反应，热量不能及时传递出来，控制不当会引起爆炸危险。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种高纯度三烯丙基氯化铵及其制备方法，降低能耗，提高产品质量。

本发明是通过如下技术方案实现的：

第一方面，本发明提供一种高纯度三烯丙基氯化铵的制备方法，所述方法包括如下步骤：

S01：将质量比为1:1-30的三烯丙基胺和非极性有机溶剂加入至反应器中，并降温，使体系温度维持在20℃以下。

高温容易使三烯丙基氯化铵发生氨基变色反应，而本申请对反应器降温并将温度维持在20℃以下，有效降低氨基变色程度，同时，低温可以有效的降低碳碳双键聚合反应的发生，保证产品质量。

S02：将氯化氢与三烯丙基胺的摩尔比为1:1.3-1.5，氯化氢气体缓慢通入至反应器中，控制反应器温度在20℃以下，反应24-48小时。

将氯化氢气体通入反应器，利用表面反应学原理，使氯化氢气体通过气泡表面与三烯丙基胺进行反应，使反应温和，解决了盐酸直接滴定三烯丙基胺时反应剧烈的问题。本申请中，相对于氯化氢的用量，三烯丙基胺为过量的，因为氯化氢是气体，排入大气会污染环境，如果氯化氢过量，过量的氯化氢被碱石灰吸收会浪费原材料。而三烯丙基胺可以溶于非极性有机溶剂中，可以循环利用，保护环境的同时可降低成本。

本申请中，氯化氢气体的浓度是不变的，三烯丙基胺的浓度变化为唯一的变量，将三烯丙基胺溶于非极性有机溶剂，采用了相似相溶原理，通过控制三烯丙基胺原材料的含量，可以控制三烯丙基胺的反应浓度，从而控制反应的剧烈程度，且三烯丙基胺在非极性有机溶剂中不电离，不会稀释放热，从而保证了反应过程的安全。反应过程中没有水的存在，目标产物不存在水溶液中电离现象，产品质量更加稳定。