[发明专利]一种用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、纳米二氧化硅表面改性

采用改性剂对纳米二氧化硅表面改性引入氨基，得到改性二氧化硅；所述改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，具体为：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶于醇类溶剂与水的混合液中配置成质量百分浓度为3～5％的溶液，超声分散30min后，调节体系pH值至3～5，然后加入占反应体系总质量2％的纳米二氧化硅，在78℃下反应2h，经抽滤、烘干和研磨即可得改性二氧化硅；

S2、纳米二氧化硅/氧化石墨烯溶液的配制

将改性二氧化硅和氧化石墨烯溶于水中，超声分散1～2h，得到二氧化硅/氧化石墨烯溶液；其中，改性纳米二氧化硅与氧化石墨烯质量配比为1:1～3:1，得到的二氧化硅/氧化石墨烯溶液中纳米二氧化硅和氧化石墨烯的总质量浓度为1～5mg/mL；

S3、改性壁材预聚体溶液的制备

将制备壁材预聚体的原料组分加入到步骤S2制备的二氧化硅/氧化石墨烯溶液中进行反应，得到纳米材料改性预聚体溶液；

S4、芯材低熔点石蜡乳液的制备；

S5、相变微胶囊型吸热剂的制备

在40℃恒温水浴加热及搅拌条件下，将改性预聚体溶液逐滴加入到低熔点石蜡乳液中，然后调节体系pH值为3～4，升温至65℃后加入固化剂溶液，固化剂为浓度为10～15％氯化铵溶液，固化反应完成后，经冷却、洗涤、抽滤、冷冻真空干燥及碾碎，即得到纳米二氧化硅/氧化石墨烯改性相变微胶囊型吸热剂。

2.如权利要求1所述的用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，其特征在于，醇类溶剂与水的混合液为无水乙醇与水按重量比9:1混合得到的混合液。

3.如权利要求1所述的用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，其特征在于，所述壁材为脲醛树脂，步骤S3具体为：将尿素及甲醛溶液溶解于步骤S2制得的二氧化硅/氧化石墨烯溶液中，然后利用三乙醇胺调节体系pH值为8～9，升温至62～68℃，搅拌反应90～120min，即得到纳米材料改性预聚体溶液。

4.如权利要求1所述的用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：将低熔点石蜡加入乳化剂溶液中，加热至温度高于低熔点石蜡相变温度使其熔化，再经进一步乳化即得到低熔点石蜡乳液。

5.如权利要求4所述的用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为非离子型乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚和阴离子型乳化剂苯乙烯-马来酸酐共聚物，石蜡加热熔化后，以乳化剪切速率7000～9000rpm，剪切乳化10～20min，即得到低熔点石蜡乳液。

6.如权利要求5所述的用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，用冰乙酸或柠檬酸调节体系pH值为3～4。

7.如权利要求6所述的用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，其特征在于，所述洗涤操作中使用质量百分浓度50％的乙醇溶液作为洗涤液。