[发明专利]一种尿液中尼古丁及可替宁的分析方法

权利要求书

1.一种尿液中尼古丁及可替宁的分析方法，包括以下步骤：

1）取含内标物的尼古丁和可替宁的标准溶液，注入富集装置中在辅助气吹扫下进行吸附富集，在载气吹扫下进行热脱附后，获得含有内标物的标准样品；

2）取尿液样品，注入富集装置中在辅助气吹扫下进行吸附富集，在载气吹扫下进行热脱附后，获得待测样品；

3）分别将步骤1）中含有内标物的标准样品、步骤2）中待测样品，在载气吹扫下进入GC-MS进行检测，根据获得的质谱图比较保留时间进行定性，确定待测样品中的尼古丁和可替宁成分，并采用内标法计算待测样品中的尼古丁和可替宁成分的含量；

所述富集装置包括有恒温杯、富集填充柱、切换阀，所述富集填充柱、切换阀置于恒温杯内，所述富集填充柱的进料口和出料口分别与切换阀之间经管路连通，所述切换阀还经管路分别外接有辅助气及载气；

所述富集填充柱内填充有介孔材料，所述富集填充柱两端装填有玻璃纤维；

所述介孔材料的化学成分选自纯SiO₂或纯碳中的一种或两种混合；

所述介孔材料为介孔小球，所述介孔小球的孔径为2~5nm；

所述介孔材料要进行预处理，所述介孔材料的预处理条件为在650-750℃下的100%水蒸气中焙烧5-7h；

步骤1）中，所述富集装置在辅助气吹扫下进行吸附富集的温度为100-300℃；所述吸附富集的时间为1-5min；

步骤1）中，所述辅助气吹扫条件为：辅助气为氦气，纯度≥99.999%；吹扫流速为40-60mL/min；吹扫时间为1-3 min；

步骤1）或3）中，所述富集装置在载气吹扫下进行热脱附或进入GC-MS进行检测时的温度为240-260℃；

步骤1）或3）中，所述载气吹扫条件为：载气为氦气，纯度≥99.999%；吹扫流速为40-60mL/min；吹扫时间为1-10min；

步骤3）中，所述GC-MS检测条件为：

气相色谱条件为：色谱柱：HP-5ms毛细管柱，30m × 0.25mm i.d. × 0.25µm df；进样口温度：250℃；进样量：10μL；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999%；载气流速：1.0ml/min，恒流模式；分流模式：不分流；接口温度：250℃；升温程序：初始温度140℃保持1min，以5℃/min的速率升至160℃保持1 min，再以30℃/min的速率升至230℃，保持1min；

质谱条件为：离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：选择离子监测SIM；定量离子：尼古丁为m/z=84，可替宁为m/z=98；

包括依次经管路连接的富集装置、气相色谱仪、质谱仪；

所述内标物为正十六烷；

步骤2）中，所述尿液样品注入的体积μL，与富集装置中介孔材料的填充量g之比为5-15：0.05-0.15。

2.根据权利要求1所述的一种尿液中尼古丁及可替宁的分析方法，其特征在于，步骤1）中，所述含内标物的尼古丁和可替宁的标准溶液包括以下条件中任一项或多项：

A1）所述含内标物的尼古丁和可替宁的标准溶液注入的体积μL，与富集装置中介孔材料的填充量g之比为5-15：0.05-0.15；

A2）所述含内标物的尼古丁和可替宁的标准溶液中，所述内标物为正十六烷，所述溶剂为甲醇；

A3）所述含内标物的尼古丁和可替宁的标准溶液中，所述尼古丁的浓度为1-2000ng/mL，所述可替宁的浓度为1-2000ng/mL，所述内标物的浓度为90-110ng/mL。