[发明专利]一种碱金属插层制备石墨烯的方法

说明书

本发明提供一种碱金属插层制备石墨烯的方法，包括以下步骤：(1)在惰性环境中，将石墨类材料和碱金属进行混合，获得混合均匀的石墨类碳材料‑碱金属复合材料，并在惰性环境中静置，使发生金属插层反应，(2)将所得的复合材料放入能与其发生反应的液态介质中进行反应，去除插层物，经过震荡、清洗、分离，获得石墨烯材料。本发明还提出所述方法制备得到的石墨烯。本发明高质量石墨烯的制备方法中，采用了锂或其他高活性碱金属和石墨类碳材料混合发生插层反应后的金黄色复合材料为前驱体，后期石墨烯的制备过程中可以在室温、空气等条件下进行，适合大规模制备石墨烯。

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯具有优异的材料性质，包括具有巨大的比表面积，较高的杨氏模量，电子迁移率以及超高的热导率等。石墨烯由单层sp²杂化碳原子排列组成，是目前已知的最薄且最坚硬的纳米碳材料，而且它几乎完全透明，质轻，具有优异的柔韧性和超强的导热导电性能，在储能、催化、复合材料等领域有着较为广泛的应用。

目前石墨烯的生产制备方法主要有自上而下法和自下而上法。自下而上生长法，比如传统的化学气相沉积方法，但是化学气相沉积方法生长石墨烯需要严苛的生长环境，比如较高的温度以及高的真空度，而且在沉积过程中还需要加入催化剂催化生长，在生长过程中消耗大量的能量，另外该方法生长速度缓慢，生产成本大大提高，这极大地限制了这类生长的石墨烯的应用领域。自上而下法，例如液相剥离法，从天然石墨出发，采用剥离的方法制备氧化石墨烯，进一步还原制备石墨烯，这类方法在制备过程中一般需要较高的能量或者强氧化物的前期处理，后经过还原的方法制备石墨烯，这种方法制备出的石墨烯会在氧化还原过程中造成很多的缺陷，制备周期也较长。

为了实现石墨烯的大规模制备、商业化应用，以及符合当前的环保要求，如何在低能耗、大规模、环保、高效地制备出高质量石墨烯，目前仍是一个极大的挑战，同时也是石墨烯发展的机遇。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明的目的是提出一种高效的碱金属插层制备石墨烯的方法，以石墨类碳材料为原材料，以金属锂或其他高活性碱金属为插层材料，基于金属插层石墨膨胀并快速反应去除插层金属获得单层或寡层石墨烯。

本发明的另一目的是提出所述制备方法得到的石墨烯。

实现本发明目的的技术方案为：

一种碱金属插层制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

(1)在惰性环境中，将石墨类材料和碱金属进行混合，获得混合均匀的石墨类碳材料-碱金属复合材料，并在惰性环境中静置，使发生金属插层反应，直至复合材料由黑色变成金黄色；

(2)将所得的复合材料放入能与其发生反应的液态介质中进行反应，去除插层物，经过震荡、清洗、分离，获得石墨烯材料。

其中，所述碱金属为锂、钠、钾中的一种或几种；所述的石墨类材料可以为天然石墨或人造石墨，具体为石墨纸、石墨粉、鳞片石墨、膨胀石墨、球形石墨、高定向热解石墨中的一种或多种。

进一步地，步骤(1)所述的石墨类材料和碱金属的质量比为1～10:1；石墨类材料和碱金属混合后反复折叠辊压至混合均匀；或加热将碱金属融化后加入石墨类材料搅拌混合均匀。

其中，步骤(1)中，所述惰性环境为氩气气氛和/或氦气气氛，在惰性环境中静置至石墨变成金黄色，一般为10h以上，可一直放置在惰性环境中不会进一步发生变化。

其中，步骤(2)中，所述的液态介质为水、甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、乙二醇、甲酸、乙酸、丙酸、盐酸中的一种或多种。

步骤(2)中所述震荡可以是超声震荡。

对于液态介质为盐酸溶液的操作，盐酸的浓度可以但不限于0.05～0.5mol/L。