[发明专利]一种氧化石墨烯海绵的合成方法与应用

说明书

本发明涉及一种氧化石墨烯海绵的合成方法以及应用。其制备方法包括以下步骤：机械搅拌下将氧化石墨烯负载到聚乙烯醇，然后和甲醛反应得到氧化石墨烯海绵，将步骤中得到的氧化石墨烯海绵在真空干燥机里干燥，得到氧化石墨烯海绵，该方法合成的氧化石墨烯海绵具有非常大的吸附量可达到2992.4mg g^‑1,并且制备方法工艺简单，成本低，有望实现工业化发展。

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯海绵的制备方法与应用。

背景技术

水中染料、重金属、油污以及生物质等有机物的污染治理已经给生态环境带来了严重的威胁，水污染而防护与治理已经成为二十一世纪十分急迫的课题。 目前主要的治理方法有吸附法、共沉淀法、电解法、、渗透法和膜过滤法等，而吸附法因为其具有较宽的应用范围、较高的吸附效率、以及可再生等优点而备受广大科研工作者的青睐。其中海绵状的氧化石墨烯是一种新型的高效吸附剂。氧化石墨烯因为其具有较大的比表面积和较高的机械强度以及富含多种含氧官能团在众多吸附剂中脱颖而出。然后氧化石墨烯独特的二维结构以及两亲性使得氧化石墨烯易发生团聚并且在吸附中易造成二次污染。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术不足，提供一种新的吸附性能高的氧化石墨烯海绵。相应的提供一种合成成本低的氧化石墨烯的合成方法，相应的还提供了一种上述方法合成的氧化石墨烯海绵。作为一个总的发明构思，本发明提供了一种氧化石墨烯画面的合成方法，包括以下步骤：机械搅拌下将氧化石墨烯负载到聚乙烯醇，然后和甲醛反应得到氧化石墨烯海绵，将得到的氧化石墨烯海绵在真空干燥机里干燥，得到氧化石墨烯海绵。本发明中的氧化石墨烯采用改进Hummer氧化法获得：向500mL的三口烧瓶中加入1g的石墨粉，然后在冰浴条件下加入46mLH₂SO₄和10mL HNO₃并不断搅拌30min，然后再在冰浴条件下30min内分批加入6g KMnO4，然后升温至35℃保温，2h以后缓慢加入92mL去离子水，在加水的过程中混合物升温至98℃，在此温度下保温30min, 然后加入280mL去离子水和5mLH₂O₂溶液，混合物颜色变为亮黄色，抽滤，然后用10%HCL溶液洗涤，然后再用去离子水洗涤，直到洗至中性，然后冷冻干燥24h,即得到氧化石墨烯。与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的氧化石墨烯海绵，以聚乙烯醇作为载体，将负载氧化石墨烯的聚乙烯醇和甲醛反应合成具有孔结构的三维氧化石墨烯海绵，巧妙的解决了氧化石墨烯海绵难成型、吸附污染物以后不易回收等问题。该方法合成的氧化石墨烯海绵对亚甲蓝具有较高的吸附量，理论值达到2992.4mg g^-1。 本发明中氧化石墨烯海绵的合成方法，由以下步骤实现：加热油浴，调温至95℃并保持稳定，安装机械搅拌将三颈瓶中加入20Ml去离子水，加热15min， 称取4g 聚乙烯醇（PVA）,将其在5min内分批加入到100mL的三颈瓶中，加完PVA以后，再补加20mL去离子水将附在加料漏斗沿途中的PVA重进反应体系中，在机械搅拌下加热至所有PVA溶解，此时体系内的温度为91℃，共用时1.5h，然后将油浴温度设定为115℃，向反应体系中加入2.5g 氧化石墨烯（GO）,搅拌2h，然后向反应体系加入0.401g分子量为6000的片状聚乙二醇，此时反应体系为略粘的均相溶液，20min后向反应体系中加入2.06g可溶性淀粉的水悬浊液5mL，15min后加入1.226g的CaSO₄·2H₂O，然后稍快速搅拌反应体系，反应体系呈均匀的悬浊液，将反应混合物有三颈瓶转至200mL的大烧杯中，并放在油浴中，调节油浴温度为80℃，等待反应体系降温至80℃，向反应体系中加入新配制的体积分数为50%的H2SO4溶液10mL,玻璃棒搅拌，5min后加入2.4mL的37-40%CHCHO溶液并用玻璃棒快速搅拌，50秒后立即向反应体系中加入2.53gCaCO₃并用玻璃棒快速搅拌反应体系，此时有大量的气泡冒出，为避免溢出用大钢勺向下平压反应体系，直到反应平稳。可见固体形状的海绵浮于液体表面，在泡沫边缘有白色浑浊体系出现，调节油浴温度为70℃，恒温1h后，向体系中加入50mL，70℃的去离子水并进一步保温5h， 用去离子水反复清洗泡沫三次，然后加入K₂CO₃，直到冲洗泡沫的去离子水呈中性，在真空冷冻干燥机干燥24h。