[发明专利]一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法有效
申请号: | 201810313446.8 | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN108484901B | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 陶友华;陈金龙;王献红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08G69/10 | 分类号: | C08G69/10 |
代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 李外 |
地址: | 130000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩聚 制备 含量 线性 赖氨酸 方法 | ||
1.一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法,其特征在于,该方法包括:
步骤一:使用动态保护基团对赖氨酸的α氨基进行保护,即制得动态保护基团保护的赖氨酸单体;
所述的动态保护基团为能够与赖氨酸的α氨基形成不稳定的酰胺键、亚胺键的保护基团;
所述的动态保护基团选自苄氧羰基、叔丁氧羰基、芴甲氧羰基、烯丙氧羰基、甲氧羰基、乙氧羰基、三甲基硅乙氧羰基、邻苯二甲酰基、对甲苯磺酰基、三氟乙酰基、邻硝基苯磺酰基、对硝基苯磺酰基、特戊酰基、苯甲酰基、苯甲醛或异丁醛中的一种或几种;
步骤二:将步骤一得到的动态保护基团保护的赖氨酸单体与碱研磨混匀,在100℃-250℃条件下,加入催化剂,搅拌反应1-72h,冷却至室温终止反应,洗涤,抽干,得到高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法,所述的步骤一具体为:在反应容器中加入L-赖氨酸单盐酸盐和碱,然后再加入动态保护基团或含有动态保护基团的化合物进行反应,得到动态保护基团保护的赖氨酸单体。
3.根据权利要求2所述的一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法,所述的步骤一的反应温度为0℃-150℃,反应时间为1h-24h。
4.根据权利要求2所述的一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、碳酸钾、碳酸钠、浓氨水或吡啶中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法,所述的步骤二中的碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、碳酸钾、碳酸钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法,所述的步骤二中动态保护基团保护的赖氨酸单体与所述的碱的摩尔比为1:(0.5-5)。
7.根据权利要求1所述的一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法,所述的步骤二中的催化剂具有如下通式:
MLx
其中,M为钛、锆、铪、钪、钇、钴、镍、钯、锑、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铼、铁、钌、锇、铑、铱、金、铂、银、铜、锌、镉、硼、铝、镧、钐、铈、钕或镱中的一种或几种;
L为氟、氯、溴、碘、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、叔丁氧基、乙酸基、丙酸基、异丙酸基或丁酸基中的一种或几种;x为1-6的整数。
8.根据权利要求1所述的一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法,所述的步骤二中催化剂占所述的动态保护基团保护的赖氨酸单体的摩尔分数的0.05%-8%。
9.根据权利要求1所述的一种热缩聚制备高含量线性ε-聚赖氨酸的聚赖氨酸的方法,所述的步骤二中的洗涤为先用甲醇洗涤,抽滤,除去不溶物,再用水洗涤,抽滤除去不溶物。
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