[发明专利]一种热电池用固溶体型FexCo1-xS2正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201810313847.3 | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN108539195B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 韩婷婷;程锦;胡华荣;叶丹宏;罗重霄;姜义田 | 申请(专利权)人: | 上海空间电源研究所 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M6/36 |
代理公司: | 上海航天局专利中心 31107 | 代理人: | 金家山 |
地址: | 200245 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电池 固溶体 fexco1 xs2 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种热电池用固溶体型FexCo1-xS2正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、按照Fe-Co-Al三元合金中,质量占比为40%的量称取Al粉,质量占比为18%~42%的量称取Fe粉,质量占比为42%~18%的量称取Co粉,将三种金属粉末混合均匀并干燥;
步骤2、将混合金属粉末,在保护气氛下,加热至合金液体,冷却粉碎并筛取100目~200目的Fe-Co-Al合金粉末;
步骤3、将质量浓度为20%的NaOH水溶液加热至85℃-95℃,向NaOH溶液中缓慢加入Fe-Co-Al合金粉末,搅拌至Al被充分溶解后,得到黑色前驱物RQFe-Co;
步骤4、将前驱物RQ Fe-Co洗涤至滤出液pH值呈中性,将湿润的前驱物RQFe-Co置于容器中,加入蒸馏水保存;
步骤5、向保存于蒸馏水中的前驱物RQ Fe-Co加入硫粉,进行真空加热反应,冷却后,将获得的产物粉碎后即获得热电池用固溶体型FexCo1-xS2正极材料;
所述步骤1中,采用球磨机、三维混粉机、V型混粉机或粉末过筛机混合三种金属粉末;
所述步骤2中,保护气体为氦气、氩气、氖气或氮气中任意一种或至少两种的组合;
所述步骤2中,冷却方式为,将熔融的合金液体用保护气体喷至高速旋转并通有冷却水的铜辊上,使合金迅速冷却得到带状合金产物;
所述高速旋转并通有冷却水的铜辊,铜辊的转速为500rpm-1500rpm;
所述步骤3中,搅拌时间为2小时;
所述步骤3中,每升NaOH水溶液中加入Fe-Co-Al合金粉末重量为95g-105g;
所述步骤4中,加入蒸馏水的量为,液面高于前驱物RQ Fe-Co5mm-10mm。
2.根据权利要求1中所述的一种热电池用固溶体型FexCo1-xS2正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,进行真空加热反应为,将装有RQ Fe-Co和硫粉的容器放入真空反应炉中,抽真空后加热至120℃恒温24h以上,期间保证反应炉中的真空度小于-0.09MPa;关闭真空阀,在密闭条件下升温至250℃-300℃,恒温2h~4h;缓慢通入保护气体至炉体内部恢复常压,继续通入氩气并打开泄气阀门,再次加热至450℃-500℃并恒温2h,除去残存的单质硫粉。
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