[发明专利]一种超细球形镍铁合金粉的制备方法

权利要求书

1.一种超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将镍盐和铁盐按比例溶于水中搅拌均匀形成镍铁盐溶液，所述镍铁盐溶液中镍铁盐的总浓度为0.05～1.5mol/L，镍盐和铁盐的摩尔比为1:9～19:1；

(2)加入络合剂至所述镍铁盐溶液，混合均匀得到A液，所述A液中络合剂与镍铁盐的摩尔比为0.05:1～1.0:1；

(3)将还原剂和表面活性剂溶解于蒸馏水中得到B液，其中还原剂的浓度为0.5～10mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～80g/L；

(4)将上述A液倾倒入B液混合均匀得A液与B液的混合溶液，其中B液与A液的体积比为1:4～4:1；

(5)利用碱使所述混合溶液的pH值调整至10.0～12.5；

(6)加热混合溶液，使其温度保持在50～80℃之间并反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到超细镍铁合金粉滤饼；

(7)用无水乙醇对所述超细镍铁合金粉滤饼进行清洗，将无水乙醇洗涤后的超细镍铁合金粉滤饼在40～80℃的真空环境下进行干燥，除去乙醇和微量水分得到超细镍铁合金粉。

2.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中的镍盐为NiSO₄、NiCl₂、或Ni(NO₃)₂中的任意一种，铁盐为Fe₂(SO₄)₃、FeCl₃、Fe(NO₃)₃、FeSO₄、FeCl₂或Fe(NO₃)₂中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)中的一种。

5.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的还原剂为水合肼、盐酸羟胺、硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、对苯二酚中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中镍铁盐的总浓度为0.1～1.2mol/L，镍盐和铁盐的摩尔比为1:4～9:1，步骤(3)中表面活性剂的浓度为10.0～60.0g/L，还原剂溶剂浓度为1.0～8.0mol/L，步骤(2)中络合剂与镍铁盐的摩尔比为0.1～0.8:1；步骤(4)中B液与A液的体积比为1:3～3:1，步骤(5)中混合溶液的pH值调整至11.0～12.0。

7.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其浓度为2.0～10.0mol/L。

8.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(6)中冷却的方法为向反应液中加水。

9.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(6)中产物的固液分离可以是真空过滤或者离心过滤。

10.根据权利要求1所述的超细球形镍铁合金粉的制备方法，其特征在于：球形镍铁合金粉的平均粒径小于1um。