[发明专利]三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材料及其制备和应用

说明书

本发明提供了一种三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材的制备方法，是：将三氧化二锑加热溶解于醇类溶剂中形成澄清透明的溶液，待溶液冷却后，加入碳纳米管，超声分散0.5~10 h，再加入GO水分散液搅拌0.5~10 h；然后加入抗坏血酸搅拌6~48小时，得到黑色沉淀，离心，洗涤，干燥，得到具有独特交联网络结构的Sb₂O₃/CNTs/rGO纳米复合材料，该复合材料具有良好的导电性和优异的结构稳定性，当其用作SIBs替代负极时表现出优异的钠储存性能。

技术领域

本发明涉及一种提供了一种三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材料Sb₂O₃/CNTs/rGO的制备方法，主要作为钠离子电池负极材料，属于复合材料技术领域和新能源技术领域。

背景技术

钠离子电池（SIBs）作为可再生能源发电站最有前景的储能系统之一，近年来受到钠资源丰富和低成本的高度重视。凭借其高比容量基于转化和合金化反应，三氧化二锑作为SIBs的有前景的电极已经引起越来越多的关注。而导电性好，机械柔韧性好的碳质材料可作为氧化物的导电基体，在循环过程中能有效适应大的体积变化，从而提高金属氧化物电极的电化学性能。然而，所报道的用于SIB的金属氧化物/碳质复合物通常通过各种费时费力的方法获得。

发明内容

本发明的目的是提供一种三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材料Sb₂O₃/CNTs/rGO的制备方法。

一、Sb₂O₃/CNTs/rGO的制备

将三氧化二锑加热溶解于醇类溶剂（甲醇、乙醇或乙二醇）中形成澄清透明的溶液，待溶液冷却后，加入碳纳米管，超声分散0.5~10 h，再加入氧化石墨烯GO水分散液搅拌0.5~10h；然后加入抗坏血酸搅拌6~48小时，得到黑色沉淀，离心，洗涤，干燥，得到三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材。

三氧化二锑与碳纳米管的质量比为5:1 ~1:1；三氧化二锑与氧化石墨烯的质量比为5:1~1:1；抗坏血酸的加入量为氧化石墨烯质量的5~20倍。

所述干燥是在100~200℃下干燥6~24小时。

图1为本发明制备的Sb₂O₃/CNTs/rGO纳米复合材料的电场发射扫描电子显微镜图（左）和透射电子显微镜图（右）。显然，Sb₂O₃纳米颗粒，rGO薄片和CNTs是相互贯穿的形成交联网络结构（图左）。此外，如图右可观察到CNT均匀地附着在rGO片上，并且尺寸小于80nm的Sb₂O₃纳米颗粒被锚定在由CNT组成的交联网络结构上和rGO表层。这种独特的结构可以提供体积缓冲作用，提供比Sb₂O₃ / CNTs或Sb₂O₃ / rGO更高的电导率和稳定性，有利于钠储存性能的提高。

图2为本发明制备的Sb₂O₃/CNTs/rGO纳米复合材料的X射线衍射（XRD）谱图。由图2可知，在制备的样品中没有观察到GO或rGO的明显的衍射峰，表明rGO薄片的重新保留和L-抗坏血酸对GO的还原，这与X射线光电子能谱数据一致。

二、Sb₂O₃/CNTs/rGO的电化学性能表征

测试方法：将材料组装成扣式电池在蓝电测试仪上进行恒流充放电测试，电流密度为200mA g^-1。