[发明专利]用于织物染整的改性偶氮苯衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201810314796.6 | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN108484435B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 杨仲辉;张伟彬 | 申请(专利权)人: | 新昌县勤勉生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C245/08 | 分类号: | C07C245/08;C08F220/34;C08F220/60;D06P1/52;D06P1/00 |
代理公司: | 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 | 代理人: | 戴丽伟 |
地址: | 312500 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 织物 染整 改性 偶氮 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种4-(N,N,N-三烷基铵甲基溴)-4’-甲基丙烯酰胺基羰基偶氮苯类聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、酰氯化反应:
以4-甲基-4’-羧基偶氮苯为原料,在酰氯化试剂存在下进行酰氯化反应,得到酰氯化产物(4-甲基-4’-酰氯偶氮苯);
S2、酰胺化反应:
将S1步骤产物4-甲基-4’-酰氯偶氮苯溶于二氯甲烷溶剂中作为反应混合液1,在滴液漏斗中加入二氯甲烷、三乙胺和甲基丙烯酰胺作为反应混合液2,将反应溶液1在搅拌下加热至30-40℃后,开启滴液漏斗活塞滴加反应混合液2,控制滴加速度,维持搅拌速度和反应温度,滴加完毕后继续反应3-5h,反应完毕后减压脱去溶剂二氯甲烷,将得到的固体水洗2-3次,再用乙醇水溶液重结晶得到酰胺化中间体产物;
S3、溴代及季铵盐化反应:
将步骤S2得到的上述酰胺化中间产物溶于四氯甲烷或二氯甲烷溶剂中,加入N-溴代丁二酰亚胺,在氮气氛围和溴代引发剂存在下,加热回流反应8-12小时;反应完毕后将产物冷却析晶,抽滤得4-溴甲基化固体中间产物,乙醚洗涤; 取所得4-溴甲基化固体产物溶于无水乙醇中,然后加入长链型三烷基胺N(R1)3,回流反应10-12小时;反应完毕后冷却至室温,旋蒸除去溶剂,过滤收集固体,二氯乙烷洗涤,得到含季铵盐基团的偶氮苯衍生物单体4-(N,N,N-三烷基铵甲基溴)-4’-甲基丙烯酰胺基羰基偶氮苯;
其中,R1为选自C10~C18的直链疏水性烷基基团;
S4、交联反应:
在反应瓶中加入上述S3步骤制备得到的偶氮苯类衍生物单体以及溶剂乙腈,加入交联剂和偶氮引发剂,将所得混合液在避光条件下充分搅拌,氮气鼓泡脱氧后密闭,于黑暗环境下70-75℃加热反应12-24h,反应完毕后降温离心,沉淀用乙腈洗涤,真空干燥至恒重,得到交联化改性的4-(N,N,N-三烷基铵甲基溴)-4’-甲基丙烯酰胺基羰基偶氮苯类聚合物;
其中,步骤S2中甲基丙烯酰胺的摩尔用量为4-甲基-4’-酰氯偶氮苯的1-1.5倍;
其中,步骤S3中溴代引发剂为过氧化二苯甲酰;
其中,步骤S4中,所述交联剂选自丙烯酸二甲氨基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯;所述偶氮引发剂为偶氮二异丁腈;所述交联剂的摩尔用量为偶氮苯衍生物的3-5倍。
2.根据权利要求1所述方法制备得到的聚合物在织物泡沫染整中的用途,其特征在于,作为光敏型泡沫表面活性剂或染色助剂。
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