[发明专利]一种甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶及其制备方法，包括甲壳素和氧化石墨烯溶液，制备方法为：首先将甲壳素进行纳米纤丝化处理，然后将甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯进行插层复合，得到甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯的复合溶液，再利用氧化还原的方法对甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯的复合溶液进行处理，得到甲壳素纳米纤丝与石墨烯的复合物，最后通过冷冻干燥即得甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶。本发明原料来源广泛，价格低廉，制备方法简单，所制备的复合气凝胶材料性能优异，可以广泛应用于电化学、传感技术、能源以及吸附领域。

技术领域

本发明涉及石墨烯复合气凝胶，尤其是一种甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶及其制备方法。

背景技术

甲壳素是地球上储存量最为丰富的生物高分子聚合物，也是迄今为止自然界中被发现的唯一带正电荷的纳米纤维。通常情况下，通过机械法处理(纳米精磨法、超声破碎法、高压均质法)以及强酸(如浓硫酸、浓盐酸、浓磷酸)对甲壳素进行水解处理可以得到纳米纤丝化甲壳素。甲壳素纳米纤丝是一类新型的具有高长径比和比表面积的生物质纳米材料，不仅生物相容性、环境相容性好，而且具有极佳的机械特性，是当前生物质纳米材料领域的研究热点。

石墨烯是一种具有六边形蜂窝状结构厚度仅为单层原子的二维纳米碳材料，其中的碳原子以sp²杂化地形式紧密地排列。研究表明石墨烯的比表面积可以高达2600m²/g，杨氏模量约为1100Gpa，断裂强度为125Gpa，机械强度为1060Gpa，热导率5000W/m.K，并且具有优越的电子传输能力。石墨烯气凝胶代表石墨烯在三维宏观尺度构筑的一类新型多孔碳纳米材料，不仅拥有石墨烯自身的优异功能，还拥有丰富的孔隙、超轻的密度、大比表面积、低导热系数、高导电率、良好的力学可压缩性和结构稳定性，使其在电子工程、防护工程、传感技术、热能工程和储能等领域广阔的应用前景。虽然石墨烯材料气凝胶材料性能优异，但是大规模的生产成本较高，并且生产过程中使用大量的有机溶剂，容易对环境造成二次污染。将甲壳素纳米纤丝和石墨烯复合，使得甲壳素纳米纤丝石墨烯复合气凝胶材料的性能可以与石墨烯气凝胶相媲美，但是甲壳素纳米纤丝石墨烯复合气凝胶的制备工艺还不成熟。

发明内容

为了克服现有技术中石墨烯气凝胶制备过程中结构单一、生产成本高等缺陷，本发明提供一种甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶及其制备方法，包括甲壳素和氧化石墨烯，制备方法为：首先将甲壳素进行纳米纤丝处理，然后将甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯进行插层复合，得到甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯的复合溶液，再利用氧化还原的方法对甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯的复合溶液进行处理，得到甲壳素纳米纤丝与石墨烯的复合物，最后通过冷冻干燥的方法进行干燥，即得甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶；具体的制备步骤为：

步骤一，将富含甲壳素的材料利用化学抽提的方法进行纯化，得到纯化后的甲壳素材料，然后将纯化后的材料配制成1L质量分数为1％的溶液，加入0.1mmol TEMPO、1mmol溴化钠，在磁力搅拌器500-800rpm下搅拌20-30min，然后加热至60℃，加入3mmol的次氯酸钠，利用氢氧化钠调节溶液的pH值，pH＝10，将装置密封，反应2h，加入乙醇结束反应，最后将得到的样品用蒸馏水冲洗干净，pH＝6-7，将得到的样品配制成0.01-1％的溶液，通过机械法处理1-2h，得到甲壳素纤维的分散液；

步骤二，利用超声波粉碎机(1000-1500W)对步骤一得到的甲壳素纤维的分散液进行处理，将甲壳素纤维的分散液温度控制在25-45℃，处理时间为60-120min，最后得到均匀分散的甲壳素纳米纤丝分散液；