[发明专利]一种环保高纯舒必利的制备方法在审
申请号: | 201810315585.4 | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN108341765A | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 张艳华;张媛;张荣玉 | 申请(专利权)人: | 大桐制药(中国)有限责任公司 |
主分类号: | C07D207/09 | 分类号: | C07D207/09 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 杨霞 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粗品 舒必利 高纯 活化 制备 过滤 活化竹炭 竹炭 环保 氢氧化钠溶液 有机物用量 浸入 安全环保 产品纯度 超声处理 无水乙醇 乙醇回收 乙醇溶液 制备工艺 制备过程 可重复 真空箱 中高温 收率 析晶 竹粉 洗涤 废弃物 发酵 送入 污染 | ||
1.一种环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、粗品制备
将2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷送入反应容器中,加入甘油,氮气保护下在温度90-95℃反应,加水搅拌,降温至室温,停止通入氮气,继续降温至0-2℃,静置,过滤,干燥,得到粗品;
S2、竹炭活化
将竹粉采用EM菌液发酵,干燥,粉碎,浸入氢氧化钠溶液中静置,过滤,干燥,送入真空箱中高温活化,洗涤至呈中性,干燥,粉碎,得到活化竹炭;
S3、粗品纯化
向粗品中加入无水乙醇,在温度80-100℃回流,降温至0-2℃,过滤,加入浓度为80-95wt%乙醇溶液,在温度80-100℃回流,加入活化竹炭继续回流,超声处理,过滤,析晶,真空干燥,得到环保高纯舒必利。
2.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S1中,2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷的重量比2-4:1-2。
3.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S1中,氮气保护下在温度90-95℃反应,反应时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S2中,竹粉与EM菌液的重量比为10:1-2,EM菌液的pH值3.5-4.5。
5.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S2中,送入真空箱中高温活化,首先在温度800-840℃保温20-40min,然后以0.2-0.8℃/min的速度降温至室温。
6.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S3中,按重量份向10-20份粗品中加入100-200份无水乙醇,在温度80-100℃回流5-15min,降温至0-2℃,过滤,加入100-140份浓度为80-95wt%乙醇溶液,在温度80-100℃回流2-5min。
7.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S3中,粗品、活化竹炭的重量比为5-10:1-2。
8.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S3中,加入活化竹炭继续回流10-20min,超声处理10-40min,超声频率为20-30KHz。
9.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S3中,真空干燥过程中,干燥温度为50-60℃,真空度为0.01-0.05MPa。
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