[发明专利]一种环保高纯舒必利的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810315585.4 申请日: 2018-04-10
公开(公告)号: CN108341765A 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 张艳华;张媛;张荣玉 申请(专利权)人: 大桐制药(中国)有限责任公司
主分类号: C07D207/09 分类号: C07D207/09
代理公司: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 代理人: 杨霞
地址: 230000 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 粗品 舒必利 高纯 活化 制备 过滤 活化竹炭 竹炭 环保 氢氧化钠溶液 有机物用量 浸入 安全环保 产品纯度 超声处理 无水乙醇 乙醇回收 乙醇溶液 制备工艺 制备过程 可重复 真空箱 中高温 收率 析晶 竹粉 洗涤 废弃物 发酵 送入 污染
【权利要求书】:

1.一种环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、粗品制备

将2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷送入反应容器中,加入甘油,氮气保护下在温度90-95℃反应,加水搅拌,降温至室温,停止通入氮气,继续降温至0-2℃,静置,过滤,干燥,得到粗品;

S2、竹炭活化

将竹粉采用EM菌液发酵,干燥,粉碎,浸入氢氧化钠溶液中静置,过滤,干燥,送入真空箱中高温活化,洗涤至呈中性,干燥,粉碎,得到活化竹炭;

S3、粗品纯化

向粗品中加入无水乙醇,在温度80-100℃回流,降温至0-2℃,过滤,加入浓度为80-95wt%乙醇溶液,在温度80-100℃回流,加入活化竹炭继续回流,超声处理,过滤,析晶,真空干燥,得到环保高纯舒必利。

2.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S1中,2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷的重量比2-4:1-2。

3.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S1中,氮气保护下在温度90-95℃反应,反应时间为2-4h。

4.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S2中,竹粉与EM菌液的重量比为10:1-2,EM菌液的pH值3.5-4.5。

5.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S2中,送入真空箱中高温活化,首先在温度800-840℃保温20-40min,然后以0.2-0.8℃/min的速度降温至室温。

6.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S3中,按重量份向10-20份粗品中加入100-200份无水乙醇,在温度80-100℃回流5-15min,降温至0-2℃,过滤,加入100-140份浓度为80-95wt%乙醇溶液,在温度80-100℃回流2-5min。

7.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S3中,粗品、活化竹炭的重量比为5-10:1-2。

8.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S3中,加入活化竹炭继续回流10-20min,超声处理10-40min,超声频率为20-30KHz。

9.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法,其特征在于,在S3中,真空干燥过程中,干燥温度为50-60℃,真空度为0.01-0.05MPa。

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