[发明专利]丙烯聚合物水相悬浮接枝非水溶性单体的方法有效
申请号: | 201810316040.5 | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN110358012B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 宋文波;袁浩;邵清;胡慧杰;梁逢春;边欣 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F255/02 | 分类号: | C08F255/02;C08F220/32;C08F220/14 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯 聚合物 悬浮 接枝 水溶性 单体 方法 | ||
1.一种丙烯聚合物水相悬浮接枝非水溶性单体的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将丙烯聚合物粉料与引发剂混合,将反应体系升温至水相悬浮接枝反应温度并预热后再加入非水溶性单体;
(2)将提前预热到水相悬浮接枝反应温度的水加入反应体系,进行水相悬浮接枝反应;
(3)所述水相悬浮接枝反应结束后,将体系升温使残留引发剂失活;
(4)排出反应体系中的废水,对反应产物进行干燥;
(5)将步骤(4)中排出的废水直接或添加新水后重复利用返回步骤(2)中;
其中,步骤(1)中,所述预热的温度为85-95℃,时间为15-30min;
所述引发剂为液态过氧化引发剂,其1小时半衰期温度为80-100℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述丙烯聚合物粉料为均聚聚丙烯和/或乙丙共聚物;
和/或,所述丙烯聚合物粉料的粒径为0.1-2mm,孔隙率大于等于20%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述非水溶性单体为丙烯酸酯类化合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述丙烯酸酯类化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述丙烯酸酯类化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述引发剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔戊酯、过氧化异丁酸叔丁酯和2,5-二甲基-2,5-双(2-乙基己酰过氧)己烷中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述引发剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述非水溶性单体的用量为所述丙烯聚合物粉料的用量的1-5wt%;所述引发剂的用量为所述非水溶性单体的用量的2-5wt%;所述水的用量与丙烯聚合物粉料的用量的重量比为1-3:1。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述水相悬浮接枝的条件包括:反应温度为85-95℃,反应时间为1-4h。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述引发剂失活的条件包括:温度为110-130℃,时间为15-30min。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述干燥为真空干燥;
所述干燥的条件包括:温度为90-100℃,时间为1-2h。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中,丙烯聚合物粉料与引发剂的混合过程为:先将丙烯聚合物粉料加入反应体系,通过抽真空通氮气置换,除去反应体系中的氧气。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(5)中,废水重复利用的次数为3-5次。
14.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述方法在反应釜中进行,该反应釜底部采用90度锥形封头,所述反应釜内含有双螺带搅拌桨。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,步骤(4)中,所述反应产物直接在所述反应釜中进行干燥。
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