[发明专利]1,4-二氨基蒽醌隐色体的合成方法

说明书

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种1,4‑二氨基蒽醌隐色体的合成方法。本发明以1,4‑二羟基蒽醌为原料，与水合肼和有机溶剂混合，在反应压力0.2～0.5Mpa，反应温度50～100℃条件下，与氨气反应3‑4h，反应结束后排出氨气，反应产物冷却结晶，过滤烘干得1,4‑二氨基蒽醌隐色体。本发明合成过程中不产生高COD、高氨氮、高盐废水，过滤母液可循环利用，降低氨消耗量，有效降低生产成本，产品高纯度、高收率，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种1,4-二氨基蒽醌隐色体的合成方法和产品分离方法。

背景技术

1,4-二氨基蒽醌隐色体是染料合成的重要中间体。其目前通常的合成方法是在保险粉存在下，将原料1,4-二羟基蒽醌与氨水反应，产品经过滤水洗的方法进行分离提纯。但是该方法的缺点是氨耗量大，并且产生大量的高COD、高氨氮、高盐废水，且废水颜色深，处理困难。因此，本领域亟需一种新的不产生高COD、高氨氮、高盐废水的1,4-二氨基蒽醌隐色体的合成方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种氨耗量低、无废水，且高收率高纯度合成1,4-二氨基蒽醌隐色体的方法。

本发明的技术要点是：根据1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中的溶解度，以水合肼作为还原剂，有机溶剂替代水，反应完全，排除氨气后直接冷却结晶，过滤分离获得1,4-二氨基蒽醌。本发明不但降低氨的消耗，而且提高了产物的纯度和收率，且反应过程中母液可回收循环使用。

本发明采用如下技术方案：以1,4-二羟基蒽醌为原料，与水合肼和有机溶剂混合，在反应压力0.2～0.5Mpa，反应温度50～100℃条件下，与氨气反应3-4h，反应结束后排出氨气，反应产物冷却结晶，过滤烘干得1,4-二氨基蒽醌隐色体；其中水合肼与1,4-二羟基蒽醌的摩尔比为(0.5～1.2)：1；氨气用量为1,4-二羟基蒽醌摩尔数的2.5～4倍；有机溶剂与1,4-二羟基蒽醌的质量比为(2～5)：1，所述有机溶剂为极性溶剂。

优选的，所述水合肼与1,4-二羟基蒽醌的摩尔比为(0.6～0.8)：1。

优选的，所述氨气用量为1,4-二羟基蒽醌摩尔数的3～3.5倍。

优选的，所述反应压力为0.3～0.4Mpa。

优选的，所述的反应温度为70～90℃。

优选的，所述有机溶剂为乙二醇甲醚，乙二醇乙醚，DMF，环丁砜，DMSO中的一种。

进一步的，所述1,4-二氨基蒽醌隐色体合成方法中，反应结束后将反应釜内多余氨气缓慢排出，直至反应釜内压力为零，然后先升温至100℃排氨再冷却降温至0-20℃，将过滤母液收集作为溶剂循环利用，滤饼烘干即为1,4-二氨基蒽醌。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明合成过程中不产生高COD、高氨氮、高盐废水；

(2)本发明合成方法有效降低氨用量，提高产品收率；

(3)本发明合成方法所得产品纯度高，无需增加进一步分离提纯工艺；

(4)本发明合成过程中产生的过滤母液可再次用于生产、循环利用，有效

降低生产成本。

具体实施方式

下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。

下述实施例中反应如下：

实施例1：