[发明专利]一种基于红外光谱测试四氢呋喃可溶物改性沥青抗老化性能的方法

说明书

本发明涉及一种基于红外光谱测试四氢呋喃可溶物（tetrahydrofuran soluble fraction，THFS）改性沥青抗老化性能的方法，包括如下步骤：测试基质沥青、煤直接液化残渣（direct coal liquefaction residue，DCLR）的各项性能；1）利用索式抽提器以THF为萃取溶剂，对DCLR进行萃取；2）以从DCLR萃取得到的THFS作为改性剂，制备THFS改性沥青；3）对THFS改性沥青模拟短期老化；4）采用红外光谱仪测试THFS改性沥青老化前、后的官能团，计算沥青老化前、后羰基和亚砜基峰面积，利用沥青老化前、后的羰基和亚砜基峰面积比值分析其抗老化性能；5）确定THFS的最佳添加量范围。本发明的评价方法是从微观角度评价THFS改性沥青的抗老化性能，且该方法简单、容易操作、耗能低。

技术领域

本发明属于建筑技术领域，涉及一种基于红外光谱测试四氢呋喃可溶物改性沥青抗老化性能的方法。

背景技术

近年来，我国多地频发雾霾，而燃烧煤炭是是产生雾霾的主要罪魁祸首之一，因此实现煤炭清洁高效利用，建设清洁低碳、安全高效的现代能源体系具有重大意义。煤液化技术是实现煤炭清洁高效利用的有效手段之一，将固体煤炭通过化学反应过程转化成液体燃料、化工原料和产品，是一种先进的净洁煤技术，包括直接液化和间接液化两种工艺。煤直接液化残渣(direct coal liquefaction residue，DCLR)是在煤直接液化工艺中不可避免地产生的占原料煤总量30％的主要副产物，其是一种高灰、高硫、高炭和高发热量的物质，含有大量沥青烯、重质油、四氢呋喃可溶物等有用成分，可开发为石油沥青改性剂。

王寨霞等评价了DCLR对道路石油沥青的改性作用，发现了DCLR改性沥青可以满足针入度为50号沥青的标准，且随着DCLR掺量的增加，改性沥青的软化点逐渐升高，针入度和延度呈逐渐降低的趋势。

季节等利用SHRP PG、针入度分级体系、红外光谱仪等分析DCLR与沥青共混物的宏观性能和微观结构，发现DCLR对沥青的高温性能有很好的改善作用，但DCLR中含有大量四氢呋喃不溶物，导致沥青的低温性能下降。

陈静等以苯甲醛为交联剂，采用DCLR的四氢呋喃可溶物对石油沥青进行了改性，考察了THFS、交联剂的掺量以及掺混温度对沥青性能的影响。研究表明，当THFS的掺量为4％，掺混温度为170℃时改性效果最佳，而且苯甲醛作为交联剂加入可使沥青改性效果更佳。

研究者大多从宏观角度来研究和表征DCLR(包括萃取后得到的TFHS)对沥青的改性效果，但对DCLR改性沥青，尤其是THFS改性沥青的抗老化性能却很少涉及。而对于沥青抗老化性能，研究者们已进行了大量的研究。

Yao等基于红外光谱(Fourier transform infrared spectrometer，FTIR)测试暴露于空气和氧气中的沥青官能团，发现在沥青中含有羰基的六个官能团(羧酸，醛，酰胺，酸酐，酯和酮)，羧酸和酮是沥青中的主要老化组分，其含量与沥青的氧化程度有关，沥青中的酯和醛保持有限的量。

林璐等选取四种不同的基质沥青，对每种沥青老化前后红外光谱在1800-600cm^-1范围中含氧官能团的峰面积大小的比较可以得出，不同种类沥青老化后的变化不一，硫含量较高的沥青老化后亚砜基峰面积增加明显，而硫含量较低的沥青老化后羰基峰面积增加明显。

Lamontagne等通过红外光谱仪研究了不同沥青热氧老化时分子结构的老化特征，认为沥青在与空气接触时，分子链及链段中的活性基团便会结合空气中的氧气分子，通过化学反应生成含羰基的极大分子，进而导致沥青老化。

赵永利等利用运用红外光谱分析SBS改性沥青的老化特征，利用1460cm^-1处的甲基弯曲振动吸收峰为基准计算峰面积比对其进行定量分析，结果表明随着老化的进行，沥青被氧化所以表现出老化前、后羰基峰面积比和亚砜基峰面积比的增大。