[发明专利]一种光沉积制备1T@2H-MoS2/Ag的方法

说明书

本发明公开一种光沉积制备1T@2H‑MoS₂/Ag的方法：将七钼酸铵和硫脲溶于去离子水中，剧烈搅拌溶液30min，将溶液转移到水热反应釜中，在200℃条件下煅烧24h。冷却至室温后，离心洗涤并收集产物（标记为H1），之后将H1溶解在乙醇中，超声处理后转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在220℃条件下煅烧8h，将产物洗涤后在60℃下真空干燥，得到1T@2H‑MoS₂。然后以去离子水为溶剂，加入硝酸银、1T@2H‑MoS₂、甲醇，在300W氙灯照射下光沉积4小时，离心洗涤后即得到1T@2H‑MoS₂/Ag。本发明方法使用氙灯照射，操作简单、安全快速，重复性好，低成本，所得样品形貌均匀且具有较高催化活性。

技术领域

本发明属于纳米半导体结构光催化领域，具体涉及光沉积法制备1T@2H-MoS₂/Ag的方法。

背景技术

目前光催化剂的研究绝大部分集中在半导体类光催化剂上，从催化剂材质上来分主要是无机半导体和有机半导体，其中无机半导体中主要是金属氧化物、金属硫化物。二硫化钼[1]是过渡金属硫化物的典型代表，因其具有较大的比表面积和大量催化活性位点，被广泛应用在锂电池、光催化、析氢等领域。在可见光的照射下，二硫化钼通过吸收光子生成电子-空穴对，产生的空穴和水分子进行反应生成活性极强的羟基自由基，羟基自由基把大分子的有机污染物降解为无毒小分子的有机物和无机离子，进而完成光催化反应。

目前对二硫化钼的改性方法主要有掺杂、复合和晶相调整。MoS₂晶体结构主要有1T和2H两种。1T相是亚稳态结构具有金属性质，导电性好且电子浓度高。2H相是稳定结构具有半导体性质，其带隙为1.2～1.9 e V。在光催化应用中，1T相的金属性质可作为助催化剂，2H相的窄禁带宽度可作为光敏剂，两相结合的1T@2H-MoS₂则具有更大催化优势：第一，利用1T相的作为助催化剂，提供更多电子参与氧化还原反应；第二，利用2H作为光敏剂，吸收太阳光中较多的可见光；第三，1T相和2H相的结合可形成协同效应，有效抑制电子空穴对复合同时加速电子转移，提升光催化效果。因此，制备出两相共存的MoS₂（1T@2H-MoS₂）在光催化中将具有巨大应用潜力。

贵金属在半导体表面沉积是一种增强光催化效率的常见方法，光激发到半导体的电子会迁移到半导体表面的贵金属上，最终在半导体和金属之间形成一个肖特基能垒。肖特基能垒能有效的抑制光生电子和空穴对的再次复合，促进光生电子和空穴的分离，从而提高光催化效率。银有良好的导电性和潜在的光催化活性，银纳米粒子的局域表面等离子体共振效应可以很大程度上提高银和半导体复合材料的光催化活性。因此本发明设想将1T@2H-MoS₂与纳米银进行复合制备1T@2H-MoS2/Ag，大大增强MoS₂催化活性和光催化效率。

目前已有众多制备1T@2H-MoS₂/Ag的方法，常见的制备方法有：1.微波水相法2.离心分离法3.液相剥离法。

现将制备方法总结如下：

1.微波水相法：徐飞等人以水为溶剂，以抗坏血酸为还原剂、羧甲基纤维素钠为稳定剂，通过微波辅助加热来制备1T@2H-MoS₂/Ag。

2.离心分离法：常雅楠[2]以AgNO3为银源与MoS2纳米颗粒混合搅拌，并加入水合肼溶液搅拌后离心制备1T@2H-MoS2/Ag。

3.液相剥离法：赵军、张兆春[3]等人利用液相分离结合湿化学法用AgNO₃溶液、二硫化钼、水合肼制备1T@2H-MoS₂/Ag。