[发明专利]一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法在审
申请号: | 201810317380.X | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN108690068A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 毛冲;刘李阳;戴晓兵;朱孟;林俊颇 | 申请(专利权)人: | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司;中山天贸电池有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 王翀 |
地址: | 519000 广东省珠海市高栏*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二苯基二烷氧基硅烷 有机相 制备 锂离子电池电解液 二苯基二氯硅烷 冰水清洗 反应控制 反应条件 非水溶剂 固液分离 减压精馏 亲核试剂 生产效率 缚酸剂 干燥剂 分液 萃取 添加剂 过滤 精品 | ||
1.一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.在非水溶剂中将二苯基二氯硅烷与缚酸剂A混合;
S2.向该混合液中添加亲核试剂B;
S3.待反应完全后,进行固液分离,过滤后得到滤液;
S4.用冰水反复萃取滤液,分液萃取得有机相;
S5.将所得有机相用干燥剂干燥后进行减压精馏,馏出溶剂、未反应的原料与副产物后得到二苯基二烷氧基硅烷;
制得的二苯基二烷氧基硅烷结构式为:
其中,R1和R2分别为2-甲基烯丙氧基、烯丙氧基、炔丙氧基、六氟异丙氧基、三氟乙氧基、五氟乙氧基中的任一种。
2.根据权利要求1所述的制备二苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于:所述非水溶剂为选自链状羧酸酯、环状羧酸酯、链状碳酸脂、环状碳酸脂、链状醚、环状醚、腈类、酰胺类、环状烷烃及氯代烷烃中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述二苯基二氯硅烷与缚酸剂A的摩尔比为1:2.0~1:2.2。
4.根据权利要求1所述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂A能够迅速捕获反应生成的氯化氢,从而有效抑制氯离子与亲核试剂B的卤代反应,并能提高主反应速率。
5.根据权利要求1、3或4所述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂A为三乙胺、三甲胺、吡啶、吡咯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备二苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于:所述二苯基二氯硅烷与亲核试剂B的摩尔比为1:2.0~1:2.2。
7.根据权利要求1所述的制备二苯基二烷氧基硅烷的方法,其特征在于:添加亲核试剂B并使其反应时的温度为-20~30℃的范围,优选-10~5℃。
8.根据权利要求1、4、6或7所述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述亲核试剂B为2-甲基烯丙醇、烯丙醇、炔丙醇、六氟异丙醇、三氟乙醇及五氟乙醇中的任一种。
9.根据权利要求1所述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钙中的任一种。
10.根据权利要求1所述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述反应完全所需要的时间为1h~3h。
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