[发明专利]1-烷基-5-炔基-1;2;3-三氮唑类化合物的合成方法

权利要求书

1.1-烷基-5-炔基-1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法，其特征在于合成过程为：以1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物和苯炔或正己炔为原料、四氢呋喃为溶剂、氯化钯的双三苯基膦配合物为催化剂和氢氧化钾或碳酸铯为促进剂，于50-70℃反应，待原料反应完全后加入四丁基氟化铵室温搅拌制得1-苄基-5-炔基-1,2,3-三氮唑化合物；

所述1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物的合成过程为：在反应容器中依次加入溶剂乙腈、原料苄基叠氮和三甲基硅基乙炔、碱N-二异丙基乙基胺、催化剂碘化亚铜及氧化剂N-氯代丁酰二亚胺，将反应容器置于常温下搅拌反应，整个反应过程用薄层色谱TLC检测，反应结束后用乙酸乙酯萃取，将有机相清洗后柱色谱分离得到纯品1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物，该1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物的结构式为其中R为苄基。

2.根据权利要求1所述的1-烷基-5-炔基-1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法，其特征在于：所述1-苄基-5-炔基-1,2,3-三氮唑化合物的合成过程中1-苄基-4TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物、苯炔或正己炔、催化剂与促进剂的投料摩尔比为1:1.2:0.05:2。

3.根据权利要求1所述的1-烷基-5-炔基-1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法，其特征在于：所述1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物的合成过程中苄基叠氮与三甲基硅基乙炔的投料摩尔比为1:1.2，催化剂碘化亚铜、氧化剂N-氯代丁酰二亚胺和碱N-二异丙基乙基胺的用量分别为苄基叠氮摩尔量的1.2倍。

4.1-烷基-5-炔基-1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法，其特征在于合成过程为：以1-苄基-5-I-1,2,3-三氮唑化合物和对氟苯炔或正己炔为原料、四氢呋喃为溶剂、氯化钯的双三苯基膦配合物为催化剂和氢氧化钾或碳酸铯为促进剂，于50-70℃反应，待原料反应完全后加入四丁基氟化铵室温搅拌制得1-苄基-5-炔基-1,2,3-三氮唑化合物；

所述1-苄基-5-I-1,2,3-三氮唑化合物的合成过程为：以1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物为原料、甲醇为溶剂和碳酸钾为脱保护剂，于40℃选择性脱保护制得的1-苄基-5-I-1,2,3-三氮唑化合物，该1-苄基-5-I-1,2,3-三氮唑化合物的结构式为其中R为苄基；

所述1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物的合成过程为：在反应容器中依次加入溶剂乙腈、原料苄基叠氮和三甲基硅基乙炔、碱N-二异丙基乙基胺、催化剂碘化亚铜及氧化剂N-氯代丁酰二亚胺，将反应容器置于常温下搅拌反应，整个反应过程用薄层色谱TLC检测，反应结束后用乙酸乙酯萃取，将有机相清洗后柱色谱分离得到纯品1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物，该1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物的结构式为其中R为苄基。

5.根据权利要求4所述的1-烷基-5-炔基-1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法，其特征在于：所述1-苄基-5-炔基-1,2,3-三氮唑化合物的合成过程中1-苄基-5-I-1,2,3-三氮唑化合物、对氟苯炔或正己炔、催化剂与促进剂的投料摩尔比为1:1.2:0.05:2。

6.根据权利要求4所述的1-烷基-5-炔基-1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法，其特征在于：所述1-苄基-4-TMS-5-I-1,2,3-三氮唑化合物的合成过程中苄基叠氮与三甲基硅基乙炔的投料摩尔比为1:1.2，催化剂碘化亚铜、氧化剂N-氯代丁酰二亚胺和碱N-二异丙基乙基胺的用量分别为苄基叠氮摩尔量的1.2倍。