[发明专利]一种粒径可调的微乳反应器的制备方法

说明书

本发明公开了一种粒径可调的微乳反应器的制备方法。微乳法制备的粒子不易团聚，大小可控，分散性好，且工艺、设备简单，是一种具有良好发展前途的纳米粒子制备方法。而微乳法控制纳米粒子粒径是通过调控微乳反应器的粒径来实现。在本发明中，通过选择不同的表面活性剂，调控表面活性剂/比表面活性剂/油/水的比例系统有效地调节了不同水包油(O/W)和油包水(W/O)型微乳反应器粒径大小，成功发明了一种粒径在0.833nm‑122.400nm范围内连续可调的微乳反应器的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种粒径可调的微乳反应器的制备方法，属于胶体化学领域。

背景技术

化学制备纳米粒子的方法有很多，如沉淀法，还原法，溶胶-凝胶法、溶剂热法、微乳法等等。微乳法是近些年来发展的一种新的制备纳米粒子的方法，与其它化学法相比，微乳法制备的粒子不易团聚，大小可控，分散性好，且工艺、设备简单，是一种具有良好发展前途的纳米粒子制备方法。

微乳液通常由表面活性剂、助表面活性剂、油相和水(或水溶液)组成。两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分子分割成微小空间形成“微乳反应器”，反应器半径是固定的，不同反应器内的物质交换不能实现，于是在其中生成的粒子尺寸也就得到了控制，其大小可控制在1-100nm的范围内。因此微乳法制备的纳米材料粒径可以进行精确控制，并且粒径分布窄，表面活性剂可以修饰纳米粒子，常被用于合成具有特殊形貌和尺寸的纳米颗粒。

纳米材料粒径由“微乳反应器”决定，因此如何控制“微乳反应器”大小就成了有效调控纳米粒径的关键因素。微乳反应器大小受多种因素影响，如温度、pH值、反应物种类、各组分的配比等等，当前在用微乳法制备纳米粒子的专利文献中，大部分只介绍相关的几种配方制备出相应的粒子，并未有能够系统调控微乳反应器粒径的方法。

在本发明中，通过选择不同的表面活性剂，调控表面活性剂/比表面活性剂/油/水的比例系统有效地调节了不同水包油(O/W)和油包水(W/O)型微乳反应器大小，成功发明了一种粒径连续可调的微乳反应器的制备方法。

这种粒径连续可调的微乳反应器制备方法合成路线较简单，成本不高，容易实现工业化，在纳米材料科学的应用中将有很好的应用前景，还可以应用于日用化工、精细化工、石油化工、纳米材料科学、生物技术以及环境科学等广泛领域。

发明内容

本发明采用滴定法制备不同粒径的微乳反应器，将表面活性剂，助表面活性剂(例如异丙醇、正丁醇、正己醇等)、油(环己烷)、水或水溶液制成微乳液，通过筛选不同HLB值的表面活性剂种类：失水山梨糖醇脂肪酸酯(Span80，HLB＝4.5)，异构十三醇聚氧乙烯醚(E-1302， HLB＝5-6)，蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10，HLB＝6.4)，脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA-9，HLB＝12.5)，聚氧乙烯辛烷基苯酚醚(Triton X-114，HLB＝13.5)，辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10，HLB＝14.5)，改变表面活性剂/助表面活性剂/油/水的比例来有效地调控微乳反应器的粒径。具体步骤如下。

a.用水滴定法配制稳定微乳液：室温磁子搅拌下，将一定量的表面活性剂、助表面活性、油相组成混合溶液，将去离子水逐滴滴入混合溶液中，去离子水加入的瞬间溶液会变浑浊，随着搅拌会马上变透明；如果滴入去离子水后，搅拌溶液不能马上变透明，静置30min，液体重新变回澄清，则继续滴加去离子水0.05mL；如果液体不返回澄清，这时加入的水量就是该条件下的最大容水量。记录此时各组分的重量，即得到配制稳定微乳液的一组组分配方。